探讨食品理化检验中样品前处理的方法

2019-01-07杨爽

质量安全与检验检测 2019年2期

关键词：试剂溶液检验

杨爽

（锦州市疾病预防控制中心辽宁锦州 121000）

1 前言

食品理化检验是食品安全检测的重要组成部分，因此要重视食品理化检测的作用[1]，优化样品前处理办法，提升食品理化检测的速度和质量。

2 食品理化检验及其重要性分析

食品理化检测是指利用相关的物理化学方法对食品样品的物理化学特性进行分析，包括对样品本身物理特性、营养等级、食用等级进行分析和检测，根据标准的检测方法得出的分数对食品的各项指标进行评定。因此食品理化检验对于检验食品中各个物质的含量和组成有重要的作用，也是食品等级划分的依据，通过采用特定的检验仪器和设备对食品中的成分和污染物进行科学检测，对食品卫生起到监督和检验作用。只有通过食品理化检验合格的食品才能进入市场销售，这样才能够确保食品符合营养要求和卫生许可，降低食品中毒或污染食品导致疾病的风险，为营造健康安全食品的环境做出重要的贡献[2]。

3 食品理化检测的材料准备

进行食品理化检验前，需要进行实验前的准备工作，所需的器材包括实验所用的仪器设备、检验试剂、食品的样品溶液等，样品的前处理就是在食品理化检测前对食品样品溶液的制备等过程。

3.1 样品前处理所需仪器准备

本次样品前处理方法以微波消解法为例，研究食品理化检测中的样品前处理方法，需要的仪器设备主要包括：微波消解仪（MARS 6 CLASSIC）；原子吸收分光光度仪；锌、铜、铁空心阴极灯；计算机；电子天平；打印机等。

3.2 样品前处理所需试剂准备

进行样品处理前，需要制备实验所需的试剂，同时需要专门的试剂和处理步骤。样品前处理所需要的试剂包括纯度为40%的氢氟酸、纯度为30%的过氧化氢溶液和纯硝酸，三者的级别均为优级纯。首先，用0.5 mol/L 密度为1.42 g/mL 的硝酸对金属（锌、铜、铁）标准使用液进行稀释处理，分别标出不同的等级待用；然后，用4%体积分数的硝酸对汞标准使用液进行稀释，同样标注不同的等级待用；砷标准使用液则使用2%体积分数的硝酸进行稀释，标注不同等级，同时为了测定砷元素的含量，需要用20 g/L的硼氢化钾溶液进行测定，其中，20 g/L 的硼氢化钾溶液需要用氢氧化钾溶液溶解硼氢化钾进行制备。最后，还需去离子水和硫脲-抗坏血酸的混合溶液。需要注意的是这些试剂的制备时间不能太长，以免溶液性质出现变化，影响样品前处理效果和食品理化检测结果。

3.3 食品样品溶液制备

制备实验所需的食品样品溶液，过程如下：（1）选取待测食品样品。在电子称上取固体样品0.2～0.8 g，最多不得超过1 g。如果食品样品中含有酒精成分，必须将样品放入酒精中进行水浴加热，去除原有酒精的影响。（2）将装有样品的试管中加入5.0 mL 的浓硝酸静置15 min。（3）将试剂放入微波消解仪中进行消解。消解作业完成后，待罐体冷却和压力释放完毕，将各个罐体打开，140～160℃赶酸至约1 mL，取出样品溶液。（4）加入到比色管中待用，检测各种微量元素。

4 食品样品溶液的成分测定

4.1 食品溶液测定方法

食品样品溶液测定方法主要有以下3种：（1）原子荧光光谱法。可用于砷元素的测定，具体方法如下：在样品试管和标准管中分别加入同样量的100 g/L 硫脲-100 g/L 抗坏血酸混合液，用水作为样品管的定容液，标准管则用硝酸作为定容液。在室温25℃的条件下静置45～60 min，调整测量仪器，具体条件为负高压 260 V、灯光流 60 mA、载气流 800 mL/min，采用硼氢化钾标准曲线法进行样品溶液和消解空白测定。（2）火焰原子吸收法。该方法用于测定食品中所含的铜、铁、锰等金属元素，需用元素电流进行测量。阅读操作规范，严格按照操作规范进行操作，先调整到空白测量值，然后依次测量不同系列的样品，包括样品溶液、消解空白和标准溶液。（3）石墨炉原子吸收法。该方法主要可以测定食品样品中的铅、镉元素。需要熟练掌握实验的步骤和设备的操作方法，对于铅、镉元素的测定主要是要控制实验的温度，在样品试管中加入基体改进剂去除无关变量的影响，严格控制灰化和原子化的温度。

4.2 消解体系的选择

食品样品消解的目的是为了提供真溶液，将其空白值降到最低程度。因此需要对消解体系进行合理的选择，根据样品的构成元素、种类和特性进行选择，同时要注重消解中不能存在沉淀的杂质，因此需要采用高纯度消解体系，以此来确保实际中不存在其他元素干扰测定结果。

5 样品前处理方法的优化和改善

5.1 加强检测人员的专业技能培训

5.1.1 国家要加强样品前处理的管理方法

通过规范操作标准和要求才能确保食品理化检测和样品前处理的操作符合标准，同时要及时更新标准和操作方法，使样品前处理和食品理化检测能够跟上时代的发展。样品前处理和食品理化检测中要加强质量管理，严格设计检查体系，只有检测人员和审核人员认真仔细，才能全面提升食品理化的有效性。

5.1.2 国家要做好检测人员的技能培训

要严格面试检测人员，确保招聘到的人员有扎实的专业技能，然后给予充分的培训和考核。对于已经上岗的检测人员要定期进行专业培训，也可以组织专家对检测人员和管理人员进行科学培训，确保检测人员对技能的掌握，同时也要加强检测人员对食品产品的了解，使食品理化检测结果符合检测要求。

5.2 加强管理，提高责任意识

加强对食品理化和样品前处理结果的管理，一方面要落实标准和管理责任制度，对出现问题的食品理化检测要做到追责到人，这样可以增加检测人员的工作责任心，防止出现人为失误导致的检测结果失效；另一方面，加强食品检测的过程管理，对于样品前处理和食品理化检测中的各个操作步骤进行实时监控和抽样检测，一旦发现问题要及时纠正并做出处理，杜绝出现不符合操作规范的实验。

5.3 积极引进新技术和新设备

传统的检测设备能耗较大，检测效率低下且存在精度不高的问题。只有不断地引进新技术、新设备，紧跟国际技术发展的步伐，才能有效地保障样品前处理和食品理化检测的进行。对于传统的检测设备要进行更新换代，确保能应对越来越多的食品品种和构成成分越来越复杂的食品。引入设备一方面可以提高检测的精度和效率，另一方面也可以促使生产企业更新生产设备，生产出更符合现代食品安全要求的合格产品，确保食品的安全。同时未来是智能化时代，需引入人工智能技术来更新实验操作方法，由系统智能控制可以极大程度地降低实验的测量精度和运算准确度，同时还可以根据对实验环境的检测实时调整温度、时间等实验条件，确保实验检测结果的可靠性，可以将实验人员从繁忙的工作中解放出来，进一步提高检测的效率和质量。