气相色谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚的含量

龚国珍 李 媛

（武汉市华测检测技术有限公司 湖北武汉 430000）

1 前言

根据978-7-5066-7832-2《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的明文规定，即便乙基麦芽酚不具有毒性，也不能添加到含有植物油脂的食品上[1-3]。但在实际中，常常被市民长期使用。为有效改善此种违背食物安全规范的现象，必须采用科学有效的手段对此类食品进行严格地把控和监测，进一步维护人民群众的健康和消费权益[4-8]。

2 气相色谱法的相关概述

2.1 运用气相色谱法的意义

气相色谱法是依靠气体的流动性进行成分分离检测的分析方法。在试验过程中，气化后的试样以气体形式进入色谱柱中，由于柱体中所固定的试样的成分在作用力大小上的不同，导致各组分从色谱柱中流出的时间不同，从而进行最后的成分分离。该方法具有易操作、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛等操作特点，且适用于极易挥发的有机物进行定量、定性的试验分析[9-11]。

2.2 气相色谱法在食物领域的应用

2.2.1 气相色谱法在食品农药残留物的测定

气相色谱法在食品农药残留物的测定中扮演着尤为重要的角色。杀虫剂是一种常见的且杀伤力极大的广谱农药，在使用剂量过大的情况下也会产生药害现象。在采用气相色谱法进行杀虫剂含量检测时，首先样品会经过标准浓度的盐酸浸泡和成分提取，硫化钠溶液在24 h 后所衍生出的成分为吸附剂，结果显示，在一定的添加浓度范围内，杀虫剂的平均回收率高达83%，与标准值相比较，存在明显的偏差。采用该方法进行农药浓度的检测，能够准确且灵敏的检测出农药残留物的成分及浓度，从而达到农药残检测的目标[12-15]。

2.2.2 气相色谱法在食品添加剂中的测定

在食品添加剂的测定实验中，运用凝胶渗透色谱-气相色谱法对调味添加剂进行测定，其精准度和效率都较高。其次，气相色谱法也同样适用于食物油的测定。例如，对丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)残留量的测定。首先用无水乙醇萃取样品，然后用中性氧化铝吸附杂质，采用毛细管柱进行成分分离，最后采用气相色谱仪对其在油脂中残留成分进行定量分析[16]。

3 气相色谱法测定食物油中的乙基麦芽酚

3.1 实验操作

3.1.1 实验仪器和试剂

美国安捷伦公司生产的Agilent 7890 规格的气相色谱仪及3-30KS 冷冻离心机、ML-886 型涡旋仪及超纯水系统。选用的材料为甲醇、无水乙醇、乙腈，均为色谱级；正己烷、石油醚、三氯甲烷、试验用水都应为纯净的水质。

3.1.2 仪器使用条件

对于色谱柱的选取要在一定规格中，建议采用DB-624UI（设计参数为 60 m×0.32 mm），其承载气体的流速为：1.5 L/min；进口温度为220℃；进样方式采取不分流的方式进样；FID 检测器温度为250℃；柱子温度由程序升温。

3.1.3 配制标准溶液

将乙基麦芽酚的样品进行标准化称取10.0 mg，然后用浓度为80%的甲醇进行溶解，并定容在10 mL，此时储备的标准浓度控制在1 mg/mL，放在温度为4℃的低温环境下。标准化工作溶液：称取与稀释样品基础质量相对应的阴性样品40 g，分别加入5 mL、10 mL、50 mL、100 mL、200 mL、300 mL 体积的标准液中，与样品同时进行提取，最终制成浓度不同的标准系列工作溶液。

3.1.4 样品的科学处理

在50 mL 的聚丙烯离心管中加入质量为40 g的实验样品，并加入10 mL 浓度为80%的甲醇，设定时间为10 min，处于5℃环境下进行离心冷冻。在下层再次加入10 mL 的同浓度甲醇，再提取一次，并合并上层提取液。在温度为10℃的氮吹仪下，将溶液浓缩至约10 mL，并加入80%的甲醇进行定容过滤，使用气相色谱仪进行测定[17-19]。

3.2 实验结果展示与讨论

3.2.1 选择提取溶剂

据实验证明，乙基麦芽酚在不同试剂中相溶的程度不同，在甲醇、乙醇、正己烷、石油醚等溶剂中均会相溶。其中，石油醚以及三氯甲烷在食用植物油中会溶解；正己烷与植物油成分混合后，会出现明显的浑浊现象。因此，在实验的提取溶剂选择上，应选用纯净水、甲醇、乙腈、乙醇为最佳作用对象，在经过离心、旋转、冷冻后，达到萃取提取液与植物油脂的完美分离。

3.2.2 提取溶液的体积选取

选取 5 mL、8 mL、10 mL、15 mL 浓度为 80%的甲醇进行样品实验，控制提取次数为2 次，并合并提取液。在温度为10℃的氮吹仪下，将溶液浓缩至约10 mL，并加入80%的甲醇进行溶液的定容。

3.2.3 选择离心温度

在 5℃、10℃、15℃、20℃、30℃的环境下进行离心，通过对样品进行加标回收实验，发现在对植物油中所含乙基麦芽酚进行离心时，处于5℃环境下其回收率最高，且有效地避免了乳化现象发生。

4 结语

综上所述，采用气相色谱法实验，从而建立食用植物油与乙基麦芽酚间的共同点，进行相关参数化数据地监测，有效控制其所含成分及剂量，进一步优化食品生产加工体系，保障食品的安全性能和群众消费权益[20]。