对于含铜金精矿样品中银的分析方法验证试验

张柳琼

（新疆有色金属研究所 乌鲁木齐 830000）

1 引言

随着哈图金矿生产规模的不断扩大，外购金精矿样品的不断增加，样品性质更加多样化，我们原有高氯酸-硫脲介质火焰原子吸收光谱法测定银过程中，对于含铜高的样品存在测定结果偏低且不稳定的现象，存在局限性。为此，我们需要更换银的测定方法，为此进行验证试验。

2 试验部分

2.1 仪器及测定条件

WFX-120B原子吸收分光光度计（银空心阴极灯），仪器测定条件见表1。

表1 仪器测定条件

2.2 试剂

⑴银标准贮存溶液（1000μg/mL）：准确称取硝酸银（优级纯，低温干燥）1.5748g于烧杯中,加入无氯蒸馏水溶解，转移至1000mL容量中，加入10mL硝酸，定容，摇匀。

⑵银标准溶液（20μg/mL）：吸取2.00mL银标准储存溶液于100mL容量瓶中定容，摇匀。

⑶硫脲（3g/L）；

⑷ 盐酸（1+1）；

⑸盐酸；

⑹氢氟酸；

⑺高氯酸；

⑻硝酸。

3 试验方法

3.1 原试样处理方法

高氯酸-硫脲介质火焰原子吸收光谱法。

称取0.5000g（精确至0.0001g）样品于聚四氟乙烯坩埚中，采用四酸法溶样—王水5mL，氢氟酸5 mL，高氯酸0.3mL，放置于电热板上（温度不得高于250℃）至蒸干冒完烟，加入盐酸5mL,最后用3g/L硫脲介质定容至100mL容量瓶中，摇匀即可测定。

3.2 更改后试样处理方法

称取0.2000g左右样品于聚四氟乙烯坩埚中，采用四酸法溶样—盐酸3mL、硝酸3mL、氢氟酸5mL、高氯酸2mL，放置于电热板上（温度不得高于250℃），冒白烟至体积约1～2mL取下，冷却，加入纯水和5mL盐酸浸取至溶液清亮后定容至50mL，摇匀即可测定。

3.3 标准曲线的绘制

移取0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、3.00mL银标准溶液（20μg/mL）于一组100mL容量瓶中，分别按照3.1和3.2步骤操作，定容即可，测定时以银浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4 试验数据与讨论

⑴ 首先，按照铜的含量从低到高选出以下4组样品（表2），分别进行银的测定。

表2 待测样品中铜含量

⑵ 实验1：按照3.1步骤进行银的分析测定，每组样品进行三次平行测定，测定结果见表3。

表3 实验1测定结果

表3可以看出，除了1号样品结果较稳定外，其他三组样品测定结果均偏差较大，且用硫脲介质定容过程中出现白色絮状沉淀。

⑶ 实验2：按照3.2步骤进行银的分析测定，每组样品进行三次平行测定，测定结果见表4。

表4 实验2测定结果

续表4实验2测定结果

表4可以看出，样品测定结果很稳定，都在误差范围内。

5 结论

由实验数据可以得出:

⑴原试样处理方法对于含铜量高的样品中银的测定，硫脲介质定容过程中出现白色絮状沉淀，测定结果均偏差较大，存在局限性；

⑵更改后试样处理方法对于的样品中银的测定，无论含铜量高或者含铜量低，结果都很稳定，该方法可以应用在日常分析中。