环境监测实验室分析工作中的质量控制与质量保证措施研究

陶 佳

(江苏省张家港市环境监测站， 江苏 张家港 215600)

1 引言

环境监测实验室分析是保障监测质量的重要组成部分，主要蕴含在数据采样、数据分析以及数据处理的过程之中，需要在这一过程尽可能减小误差对质量的影响，同时制定一系列标准操作程序、规范操作手法。监测数据主要依靠实验室获得，因此实验室分析工作是整个质量控制的关键所在，它能够将监测数据控制在合理误差范围之内，保障监测数据的精确度以及准确性，使得监测分析得到的数据在合理的置信区间中，能够为相关数据分析奠定坚实的科学技术基础。

2 环境监测实验室分析工作的质量控制

环境监测实验室分析工作的质量控制主要体现于分析数据质量稳定性，必须要消除偶然误差性的影响，并且及时采取针对性的矫正措施。质量工作的主要目的是为了监控人为因素所导致的时间误差，并且使误差控制在合理的限度范围之内，保证监测数据，分析结果在给定的置信区间达到相应的质量标准要求，保障测试数据能够达到相应精确度的有效方法，下面阐述质量控制技术的主要工作内容。

2.1 自控质量控制技术

2.1.1 空白试验值

空白试验值其代表的数据能够全面反映环境检测工作中实验仪器整体运行状况，并且反应环境实验室具体的运转条件以及环境数据监测分析人员自身素养。空白试验值不能够完全抵消样品所带来的干扰，无法获得理想纯度下的样品。同时，环境实验分析过程中的随机误差并不是具有相同的元素，因此空白试验值样品测定过程中误差比较大，如果样品中空白试验值所得数据越高，那么其掩盖的数据波动可能过大。如果在监测中待检测物体浓度较低，那么样品测量值以及空白试验值之间可能为负数，这就代表监测工作的失败，分析样品出现了不合理的程序。

2.1.2 平行双样分析

平行双样分析是一种合理排除误差的方法，需要将同一份样品分为多份在完全相同的实验状态下进行检测，检测过程中一般采用双份平行方法。双份平行样品分析主要反映的是试验结果精确度的误差，同时可以检查式样成分的稳定性。

在日常环境监测数据分析过程中，可以按照数据的复杂程度以及所使用仪器的精密程度合理的确定试样的数量。如果在条件允许的情况下，应该做双份平行的检验分析。同时对同批次样品应该随时抽取10%到20%的样品随时进行测定。如果同一批样品数量较少，可以增加样品分析的整体测定率。

进行平行样品测定时其选用结果应该符合室内误差的要求，同时按照合理科学的方法对误差进行判断。如果误差标准都不符合要求，需要找出原因，并且对样品重新进行分析。平行双份分析是最低限度的检查标准，主要是用于发现偶然误差，其检查的结果应该符合相应的质量检测指标控制标准。

2.1.3 加标回收率

加标回收率是指在实验室测定数据样品过程中，在数据样品加入标准物质，同时在测定的结果中扣除标准物质的检测值，能够回收率整体的测定，可以反映实验监测结果实际的准确度。加标回收率确定的整体原则包括以下几点内容。

第一，加标的物质形态需要与被测定物质形态基本相同；第二，加入的标准物质整体浓度需要达到合理的范围之内，精度要与在测定物质基本相似，同时量要控制在合理取现的较低浓度范围之内；如果待测物浓度比较高，加标物浓度要控制在待测物浓度的1/2左右，但是不能够高于上限浓度的80%；加标浓度一般不会超过待检测样品浓度的两倍左右；第三，加入标准物质后待检测物质不会发生题上的明显变化，如果发生变化，在计算回收率中要考虑此因素。

在加入标准物质过程中，由于其外部状况与分析条件与待检测样品完全相同，因此其所受到的外部干扰，对监测结果可能造成了影响，比较相似，因此加入标准物质测得回收率的实验经常不能够得到满意的效果，影响了环境数据监测结果的整体正确性。

2.1.4 采用标准物质对比分析法

标准物质具有量值传递的作用，同时其在传递过程中能够达到溯源的目的，因此经常作为对比分析的主要参照标准，同时也能够检测仪器的准确性以及实验评价分析人员的整体业务素养，这种方法也是重大争议的裁决方法。在环境监测实验室质量控制标准含量的物质需要与待检测样品做同步的设定，同时将测定的结果与理论值之间进行相比，从而对实验结果的准确性进行评价，推断其在整体实验过程中是否存在相应的系统误差或者是出现实验结果异常的情形。

2.1.5 整体实验方法的比较

在同一份样品如果采用不同的方法进行测定，可以将测定所得的结果进行比较，但是由于样品试验方法所采用的试剂以及周围的环境不同，因此如果所得到的测验结果数据基本一致，那么就能够说明环境实验分析工作所得到的数据结果是正确的，可靠的。

在实验方法的比较中加标回收率实验方法比较简单，因此经常用于准确性的判断。但是在标准物质添加的过程中操作基本相似，因此也可能会对同一种误差影响，造成最终的误差相互抵消，从而影响实验的整体精度。由于采用的实验分析方法不同，因此误差很难消除，采用加标回收率试验方法所测得的数据值会更加准确。

2.1.6 质量控制图方法

质量控制图是以树立统计作为基础的作业方法，这种作业方法主要以正太分布作为描绘线的基础，并且检验所获得数据的质量，在实验室分析工作质量控制中经常会采用质量控制涂这种方法来合理确定实验精度。

2.2 他控质量控制措施

2.2.1 密码加样分析方法

密码加样质量控制方法主要是用于专门质量控制机构使用，这种方法需要将标准样品以及常规样品同时进行测定，已知样品实际的检测值对分析来说都是未知样品，如果对已知样品的实际检测值经过核对后无误，那么检测的数值标准应该是正确的，可靠的。

密码加样分析方法需要在样品中随机加入标准物质，并且交给专业的质量分析人员进行分析，对分析的结果添加加标回收率，以此来反映环境监测实验所获得的数据的精确度以及准确性。

2.2.2 密码样品对比分析

密码样品对比分析中，标准样品其内部成分足够均匀，并且特性值较为明显，特性值在合理的置信区间具有相应的确定性。如果在理想的环境中，其基本浓度以及基本成分相似，应该和带检测样品基本属于同等的检测标准。因此在实际检测分析的过程中，将密码样品插入到待分析检测的标准样品中，如果最后实际得到了检测值，符合相应的标准样品误差范围，那么可以得到这批样品分析得到的结果数据是真实可靠的。

2.2.3 实验室内的互相检查

实验室内结果互相检查需要在不同分析人员主体之间，获得的实验结果可以是自控检查，也可以是他控检查的方式，但是由于实际操作的主体人员不同，那么面临不同的实验环境与条件，因此这种实验室内互相检查的方式能够有效避免习惯性误差以及系统性操作所给实验数据带来的整体影响。如果实验室内不同的分析人员主体所得的实验结果基本一致时，可以认定实验所得的数据结果其质量是可以接受的，如果所得的实验数据结果不一致，应该分头寻找原因，并且对实验的样品进行重新分析。

2.2.4 实验室之间进行互相检查

实验室之间相互检查也被称为外检，外部检查是将同一样品分别交付给不同的实验室进行实验数据的分析。因为不同的实验室之间所使用的实验设备以及实验数据的分析方法各不相同，因此如果不同实验室所得的数据结果和测定结果相一致时，基本可以确定测定结果是真实有效的，能够接受为实验数据。如果两者之间数据测定的结果不相一致，那么应该寻找自身实验中误差的原因，并且重新对样品进行分析检测。

3 结语

随着现代环境监测技术的发展，环境监测各行各业之间联系更加紧密，因此对数据质量的结果更加提出了精度要求。待检测样品由于其浓度并未实际测得，并且待检测样品的整体来源以及所属的类型不尽相同，这就给实际环境实验室分析所采用的质量控制方法与技术带来较多的困难，其整体复杂程度较高。采用任何单一的质量控制方法与技术都不可能完全消除整体误差的影响，同时都带有一定的技术局限性，对各种质量控制方法只有全面了解其特性之后扬长补短，并且结合待检测样品的实际状况，合理地选择几种有代表性的质量控制方法，这样才能够有效保障数据质量结果的准确性。在实际测量过程中需要采用关联分析的方法，确定待检测样品的实际准确程度。通过各种实验室分析过程中的质量控制方法，在实际工作中将质量保障措施与制度落实于环境监测数据的全过程之中，提高环境监测实验数据分析准确度相关要求。