除铁对样品分析结果的影响

李 娜

（陕钢集团汉中钢铁有限责任公司， 陕西 勉县 724200）

制样在专门的制样室中进行，制样过程中为避免样品污染，每次采用制样后对所使用的设备清扫干净，但现在使用的制样设备属于封闭式破碎机、缩分机，此类设备不易清扫，故选用少量被测试样清洗设备，并弃去。处理完之后反复开、停机器，以排净滞留煤样。一般分析试验煤样制备通常分2～3个阶段进行，每阶段由干燥、破碎、混合、缩分、研磨制备而成。存在的问题是，在样品粒度小于3 mm后，将样品粉碎成粒度小于0.2 mm的煤样，样品粉碎之前应用磁铁将煤样的铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2 mm的筛子。煤中的铁屑对煤样的工业成分是否影响，我们进行了技术探讨，以便提高技术应用。

1 试验材料与方法

试验所采用的烟煤、无烟煤均按照GB/T 474—2008同一个人采制样。共采集煤样试样10个，每个煤样品分为2个样品，一个样品按照标准GB/T 474—2008要求制样，另一个样品去掉“用磁铁将煤样中铁屑吸去”的操作步骤。然后，对2次制的分析样品进行煤的灰分分析。通过对煤的灰分含量比对，得出分析不同制样过程对样品成分含量是影响的。

1）减少采样、制样、分析时引入的误差，全过程由2个人负责完成。一个人负责采制样，另一个人负责分析试验。

2）试验过程中采用的所有设备为同一套设备，以减少设备引入的误差。

3）全部试验在一天内完成，以减少环境变化带来的误差。

2 试验结果及分析（见表1）

表1 试验结果及分析（质量分数） %

1）同一组试样，同一种制样方法，样品分析结果。10个样品同一制样人员制备成20个分析试样，20个分析试样由同一个化验员同一天完成试验。从试验结果可以看出同一个试样经过2次制样、2次化验分析误差均在允许误差范围内，符合GB/T 212—2008中表2（见下页表2）灰分测定的精密度的规定，干燥基灰分再现性临界差在0.30%以内。此组试验证实制样人员和分析人员能熟练掌握GB/T 474—2008和GB/T 212—2008要求，本实验室的环境设施、设备配置符合标准中的各项要求。

2）同一组样品、两种制样方法制样、样品分析结果比对。从表2中数据可以看出，去掉“用磁铁将煤样中铁屑吸去”的操作步骤，制备的分析样品灰分含量较高。按照标准采用“用磁铁将煤样中铁屑吸去”的操作步骤制备的样品灰分含量（质量分数）低0.02%～0.78%。

表2 灰分测定的精密度的规定 %

“用磁铁将煤样中铁屑吸去”的操作步骤，对烟煤中灰分含量分析的影响不明显，但是对无烟煤中灰分含量的分析较大。2种样品从灰分分析结果参照，“GB/T 212—2008中表2灰分测定的精密度的规定，干燥基灰分再现性临界差在0.30%以内”进行比对，则煤样超差率为60%，而无烟煤超差率占100%。

3 结论

1）在制样过程中，当样品粒度由3 mm粉碎成粒度小于0.2 mm的煤样之前，应用磁铁将煤样的铁屑吸去。

2）在样品粉碎之前未进行“应用磁铁将煤样的铁屑吸去”操作，对无言煤影响较大，无法真实反映煤样中灰分的含量。

3）在企业中制样过程中不能缺少“应用磁铁将煤样的铁屑吸去”操作，否则无法向生产单位提供真实数据，影响正常工序调整以及煤样的使用量。