X射线荧光光谱法测定进口粉矿中TFe含量

李 轲

（陕钢集团汉中钢铁有限责任公司， 陕西 勉县 724200）

中国是世界上最大的钢铁生产国家，钢铁产量约占全世界的50%，但是中国的铁矿石资源相对匮乏，这就依赖于大量的进口粉矿。相比国内的精矿粉，进口粉矿品位相对比较稳定，同时由于进口粉矿中各种微量元素含量相对稳定，对分析仪器干扰较小。常规方法测定精矿粉中TFe含量均为化学分析方法，其缺点是分析时间长，工作效率低下。本文拟采用荧光光谱分析提高传统化学分析的分析效率、缩短分析时间。通过压片法，提高分析精度，以此来满足对进口粉矿TFe的分析要求。为陕钢集团汉中钢铁有限责任公司（以下简称公司）的高炉冶炼及生产提供指导。

1 试验部分

1）主要仪器与试剂。X射线光谱仪：AXiosMax－PW4400型，荷兰帕纳科公司；压片机：YYJ-40，长春科光；冷却水装置：BLK-II,北京众合科技；硼酸∶纯度不小于99.5%，青海大柴旦精成硼化工。

2）仪器工作条件。光管电压60 kV，光管电流50 mA，P10气体（90%Ar+10%CH4混合气体）入口压力0.75×106。气体流量1 L/h。冷却水控制温度17℃。

3）实验方法。用具有一定浓度梯度的（不少于5个），国家标准样品作为制作工作曲线的标准样品[1]。将所选样品进行压片，用X荧光仪对所有标准样品压片进行扫描，并将所选标准样品含量录入仪器软件。选择线性、强度要求、晶体、进行PHD测试、脉冲峰截取、建立原始的应用曲线[2]。

收集每天进购的进口粉矿样品，通过不同人员比对，对所收集的样品进行定值。将定值后的样品添加到原始应用曲线。重新进行计算，对曲线进行校正。

2 结果与讨论

2.1 样品粒度

样品粒度通过200目。

2.2 压片要求

设置压力为30 t，保压时间为30 s。

2.3 分析谱线条件选择（见表1）

表1 各分析通道的测量条件

2.4 精密度测定

按照实验的方法选取2个进口粉矿样品，分别测量5次，将测量结果进行统计，求得的精密度结果/相对标准偏差（DRS），见下表 3。

表3 2种矿粉w(TFe)5次测量结果和DRS值 %

2.5 分析结果比对

随机抽取标准样品进行，其分析结果对比情况见下表4。

表4 随机抽取标准样品分析结果对比

随机抽取公司进购的进口粉矿样品进行压片，其分析结果对比情况见表5。

表5 随机抽取公司进购的进口粉矿样品分析结果对比

3 结语

采用压片法制样，通过对进购试样定值，添加至应用曲线，然后再进行校正消除矿物效应。通过本方法，其分析结果准确可靠，分析时间短，一个样品分析10 min就可以分析出结果，从而提高工作效率。