原子吸收测定锌冶炼过程各种渣中铟

岳 萍，李颜君，秦月兰

（西部矿业集团科技发展有限公司分析检测中心，青海 西宁 810007）

随着社会发展和经济建设领域的需求市场上对有色金属的使用范围越来越广，特别是在对铟元素应用方面如铟锭因其光渗透性和导电性强，主要用于生产ITO靶材，其他的消费领域分别是：电子半导体领域，焊料和合金；研究行业、填充金属的行业上也用于压缝和医学方面。因此，在检测铟元素的工作也显得尤为重要，对结果的准确性和检测速度要求更高。采用本方法可以准确快速解决样品中铟元素的检测[1]。

1 试验部分

1.1 试剂配制

①铟标准贮存溶液：称取1.0000g高纯铟（99.99%）于烧杯中，加入40ml硝酸，80ml水，低温加热溶解，移入1000ml容量瓶中，加入40ml硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含1mg/ml铟[2]。②铟标准溶液：移取10.00ml铟标准贮存溶液①于100ml容量瓶中，加入16ml硝酸，用水稀至刻度，摇匀。此溶液含100.00ug/ml铟。③铟标准工作溶液曲线浓度：0，1.00，2.00，3.00，4.00，ug/ml硝酸介质。④硝酸。

1.2 仪器及工作条件

①GGX-600型原子吸收光谱仪波长303.9nm,狭缝0.2 nm，灯电流7mA燃烧器高度7.5mm空气流量15L/min乙炔流量2L/min[3]。②铟空心阴极灯。

1.3 试验方法

称取0.1000g～0.5000g样品于150mL聚四氟乙烯烧杯中,用水润湿,加入15mL硝酸，低温加热溶解10～20分钟，加入5mL盐酸,5mL氢氟酸,5mL高氯酸,低温加热冒烟至湿盐状,用水冲洗杯壁,加入9mL盐酸,1 mL硝酸，煮沸,冷却至室温，定容至100mL容量瓶，调整AAS仪至拟定的工作条件。AAS直接测定。同时进行空白实验[4]。

工作曲线的绘制：分别移取含0ug、1.0ug、2.0ug、3.0ug、4.0ug铟的标准溶液②于一组100ml锥形瓶中，加入20ml硝酸，10ml水放入定容，以下同操作试样步骤。

1.4 结果计算

式中：C-测得的浓度（ug/ml）；

VS—测定溶液的体积（ml）；

Ms—样品质量（g）。

2 结果与讨论

2.1 硝酸用量的选择

表1 硝酸用量的选择

表1数字说明，硝酸用量在6%～20%之间，重现性可达98%以上，但在超过20%的硝酸介质中，泡沫塑料会腐蚀变黑。在实际操作中硝酸用量一般采用15%为宜。

2.2 渣样加标准回收试验

表2 渣样加标准回收试验

表2数据所示，渣样加标准回收，也基本达到98%的回收率。

2.3 锌基体对铟检测的影响

表3 锌基体对铟检测的影响

表3数字说明，锌基体对铟元素的检测没有影响。

表4 结果比对

2.4 各渣样结果比对

由4表对比本法适用于锌精矿、酸洗渣、镍钴渣、富铟渣、氧化锌浸出铅渣、尾矿渣、中和渣等物料中铟的测定。

3 结论

（1）本方法的关键是样品的消解，为确保样品分解完全，必须使样品全部通过200筛目，必须严格控制温度，不超过400℃。

（2）根据数据对比表明AAS方法所用的标准溶液和样品溶液完全相同。