模糊数学评价结合响应面法优化无糖玫瑰花饮料

2018-11-03葛静微张先茂

中国食品工业 2018年8期

葛静微张先茂

甘肃省产品质量监督检验研究院，甘肃，兰州，730050

前言

苦水玫瑰（R.Setate×R.Rugosa）是钝齿蔷薇和我国传统玫瑰的自然杂交品种[1]，在我国甘肃永登县苦水镇有大面积种植，广泛应用于食品、高档化妆品及烟草中[2]。玫瑰具有和血散瘀、理气解郁等功效[3]。目前苦水玫瑰主要加工为玫瑰精油、玫瑰干花蕾以及农户加工为自家食用的传统糖渍玫瑰花，使苦水玫瑰花瓣的形态不能更好地呈现出来，将玫瑰花瓣直接用于饮料，类似应用还未见报道。赤藓糖醇为纯天然发酵而成的甜味剂，甜味纯正，能量值低、耐受性高、无毒副作用、非致龋齿性、糖尿病人可食用等优越特性，极其适合应用于食品中[4]。其代谢途径不依赖于胰岛素，适于糖尿病患者食用，80%的赤藓糖醇在体内进入血液循环经尿液排出体外，少量直接进入大肠作为碳源发酵，其独特的代谢特征，决定了它代谢后的低能量值[5-6]。赤藓糖醇的这些优良特性已经引起人们越来越多的关注。本研究采用甘肃苦水玫瑰花瓣配合功能甜味剂赤藓糖醇，研制无糖玫瑰花饮料，既能充分利用甘肃本土的特色产品苦水玫瑰，增加产品的附加值，又降低了饮料的热量值。

模糊数学应用于食品感官评价[7-8]，使感官评价过程中主观性干扰减小，结果更科学准确[9-10]。目前，模糊综合评判法在食品感官评价中应用也越来越多[11-13]。

1.材料与方法

1.1 材料

苦水玫瑰花瓣：甘肃省兰州市永登县苦水镇；赤藓糖醇：山东保龄宝生物股份有限公司；柠檬酸：山东潍坊英轩实业有限公司，均为食品级。

1.2 仪器与设备

HH-6电热恒温水浴锅：常州市国华电器有限公司；MYP2011-100电动搅拌器：上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；TLE204E电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

1.3.2 单因素试验设计

以无糖玫瑰花饮料的感官评价为指标，分别对赤藓糖醇添加量、柠檬酸添加量、玫瑰花瓣添加量3个主要因素进行单因素试验，每个因素取5个水平，赤藓糖醇添加量为10、12、14、16、18g/100mL；柠檬酸添加量为0.06、0.07、0.08、0.09、0.10g/100mL；玫瑰花瓣添加量为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7g/100mL进行单因素试验，考察各因素对无糖玫瑰花饮料的品质的影响。

1.3.3 响应面试验设计

在单因素试验的基础上，根据Box-Behnken试验设计原理，以赤藓糖醇添加量、柠檬酸添加量和玫瑰花瓣添加量3个因素为自变量，感官评分为响应值，采用软件Design-Expert 8.0.6设计三因素三水平响应面分析试验[14]，确定无糖玫瑰花饮料的最佳配方，试验因素水平见表1。

表1 试验因素水平表Table 1 Factors and levels of Box-Behnken test

1.4 模糊数学评价方法

1.4.1 建立感官评定小组

由10名（5男5女）经过培训的食品专业技术人员组成感官评定小组，根据制定的无糖玫瑰花饮料的评价标准，对每组无糖玫瑰花饮料进行感官评价[15]，评价结束后，汇总每个人的评分结果，列出矩阵，算出评分结果向量，再进行归一化处理，并对处理结果进行加权求和，最后得出最优产品[16-17]。要求品评人员在评价前12h内禁止吸烟、喝酒，禁食辛辣刺激性食物，评价过程中不能沟通、交流。

1.4.2 因素集的确立

因素集U指产品感官质量构成的因素的集合，本研究中U={U1, U2, U3}，其中U1, U2,U3分别代表甜味、酸味和外观。

1.4.3 评语集的确立

评语集V是对每个因素的评价，本研究中V={V1, V2, V3}，其中V1, V2, V3分别代表优、良、差。感官评分表如表2所示。

表2 无糖玫瑰花饮料感官评价标准Table 2 Sensory evaluation standard for sugar-free rose beverage

1.4.4 权重集的确立

在采用模糊数学法对无糖玫瑰花饮料进行感官评价时，权重的分配会对评价结果准确性造成一定的影响[18]。本研究将产品的甜味、酸味、外观指标的权重分别指定为0.35、0.35、0.30，总和为1，即权重集X={0.35, 0.35, 0.30}。

1.4.5 模糊矩阵的建立

10名感官评价人员根据评语集V对每个无糖玫瑰花饮料的甜味、酸味、外观3个因素逐一进行评价，统计各因素所得评语次数，除以总人数，得到3个因素对3项评语的隶属度。最后根据模糊变换原理，对每一个被评价的因素建立一个从U到V的模糊矩阵R[19]，用矩阵乘法计算样品对各个因素的综合隶属度Y, Y=X·R[20]。

1.4.6 综合评分计算

将综合评定结果集中，各个向量分别乘以其对应的分值后进行加和，最后得出每个产品的综合评分。

1.5 数据统计及分析

采用Design-Expert 8.0.6进行响应面分析。

2.结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 赤藓糖醇添加量对无糖玫瑰花饮料感官品质的影响

不同赤藓糖醇添加量对无糖玫瑰花饮料感官评分的影响见图1。

图1 赤藓糖醇添加量对无糖玫瑰花饮料感官评分的影响Fig.1 Effects of erythritol addition on sensory evaluation of sugar-free rose beverage

随着赤藓糖醇添加量的增加，无糖玫瑰花饮料的感官评分呈现先增加后降低的趋势，赤藓糖醇添加量为16g/100mL时，感官评分最高。添加量过多甜腻感使感官评分降低，添加量少会使酸味增加，口感变差，感官评分降低。因此，赤藓糖醇添加量为16g/100mL最佳。

2.1.2 柠檬酸添加量对无糖玫瑰花饮料感官品质的影响

不同柠檬酸添加量对无糖玫瑰花饮料感官评分的影响见图2。

图2 柠檬酸添加量对无糖玫瑰花饮料感官评分的影响Fig.2 Effects of citric acid addition on sensory evaluation of sugar-free rose beverage

由图2可知，在赤藓糖醇添加量和玫瑰花瓣添加量一定的情况下，感官评分随着柠檬酸添加量的增加先增大后减小，柠檬酸添加量少会使甜味突出，甜腻感使感官评分降低，添加量过多会使饮料过酸，口感下降，因此，柠檬酸的添加量为0.08g/100mL时，饮料酸甜口感最佳。

2.1.3 玫瑰花瓣添加量对无糖玫瑰花饮料感官品质的影响

不同玫瑰花瓣添加量对无糖玫瑰花饮料感官评分的影响见图3。

图3 玫瑰花瓣添加量对无糖玫瑰花饮料感官评分的影响Fig.3 Effects of rose petals addition on sensory evaluation of sugar-free rose beverage

玫瑰花瓣添加量对无糖玫瑰花饮料的感官评分影响见表3。随着玫瑰花瓣添加量的增加，无糖玫瑰花饮料的感官评分先增加后减少，玫瑰花添加量减少会使饮料中花瓣显稀少，添加量过多会使饮料中花瓣过于紧凑，使感官评分下降。因此，玫瑰花瓣添加量为0.5g/100mL最佳。

2.2 模糊数学感官评价

2.2.1 模糊数学评定结果

根据响应面试验设计方案，制作出相应的17个产品。10位感官评价人员分别对无糖玫瑰花饮料的甜味、酸味、外观三个方面进行感官评价，评价结果见表3。

表2 无糖玫瑰花饮料感官评价标准Table 2 Sensory evaluation standard for sugar-free rose beverage

将表3中各因素不同等级得票数除以评定人数（10人），得到模糊矩阵R1～R17。

同理可得R2～R17。

2.2.2 模糊变换及综合评价结果

第一个样品综合评价结果为：

同理可得其他样品感官评分结果：

Y2={0.42,0.37,0.21}，Y3={0.7,0.3,0}，Y4={0.395,0.405,0.2}，Y5={0.42,0.405,0.175}，Y6={0.765,0.235,0.0}，Y7={0.24,0.27,0.49}，Y8={0.435,0.335,0.23}，Y9={0.73,0.27,0}，Y10={0.735,0.265,0}，Y11={0.735,0.265,0}，Y12={0.24,0.3,0.46}，Y13={0.565,0.37,0.065}，Y14={0.41,0.265,0.325}，Y15={0.53,0.435,0.035}，Y16={0.485,0.3,0.215}，Y17={0.345,0.27,0.385}。

将综合评定结果中各个分量乘以相对应的分值，并加和，得到每个样品的最后得分，结果见表4。

表4 响应面试验设计及结果Table 4 Experimental design and results for response surface analysis

2.3 响应面优化试验

2.3.1 响应面优化试验结果与分析

利用Design-Expert软件对模糊综合评价结果进行回归拟合分析，得到无糖玫瑰花饮料感官评分对表4三个因素多项回归模型为：

无糖玫瑰花饮料感官评分

=2.73+0.19A-0.042B+0.17C-0.044AB+0.046AC+0.12BC-0.34A2-0.36B2-0.21C2

对该模型进行回归方差分析及显著性检验，结果见表5，回归模型系数显著性检验结果见表6。

表5 回归模型方差分析Table 5 Variance analysis of regression model

表6 回归模型显著性检验Table 6 Significance test of regression model coefficient

由表5可知，p＜0.01，表明回归模型极显著；由表6结果可知，模型的一次项A、C极显著，B显著；二次项均极显著；交互项AB、AC显著，BC极显著。这表明各种影响因素对于无糖玫瑰花饮料的感官评定结果的影响不是简单的线性关系。失拟项p=0.1857，不显著，相关系数R2=0.9968，说明模型拟合程度良好，可用此模型来分析无糖玫瑰花饮料的感官评定结果。

2.3.2 因素间交互作用

根据回归方程利用Design-Expert软件作不同因子的响应面分析图和等高线图，赤藓糖醇添加量、柠檬酸添加量、玫瑰花瓣添加量三个因素及其交互作用对无糖玫瑰花饮料感官评定的影响，结果通过图4～6直接反映出来。等高线的形状可以反映出因素间交互作用的强弱，圆形表示两因素间交互作用不显著；而椭圆形则表示显著。由图4～图6的响应面图可知，赤藓糖醇添加量在14g/100mL～18g/100mL时，无糖玫瑰花饮料感官评分先增大后减小，16.5g/100mL时最大；柠檬酸添加量在0.07g/100mL～0.08g/100mL时，感官评分先增大后减小，添加量为0.082g/100mL时最大；玫瑰花瓣添加量在0.4g/100mL～0.6g/100mL时，感官评分也是先增大后减小，添加量为0.54g/100mL最大。

图4 赤藓糖醇添加量、玫瑰花瓣添加量对无糖玫瑰花饮料感官评定影响的响应面和等高线Fig.4 Response surface and contour line of effects on sensory evaluation of sugar-free rose beverage to erythritol addition and rose petals addition

图5 赤藓糖醇添加量、柠檬酸添加量对无糖玫瑰花饮料感官评定影响的响应面和等高线Fig.5 Response surface and contour line of effects on sensory evaluation of sugar-free rose beverage to erythritol addition and citric acid addition

图6 柠檬酸添加量、玫瑰花瓣添加量对无糖玫瑰花饮料感官评定影响的响应面和等高线Fig.6 Response surface and contour line of effects on sensory evaluation of sugar-free rose beverage to citric acid addition and rose petals addition

2.3.3 验证试验

在最佳条件下（赤藓糖醇添加量16.5g/100mL、柠檬酸添加量0.082g/100mL、玫瑰花瓣添加量0.54g/100mL），经三次重复试验，得出无糖玫瑰花饮料的感官评分分别为：2.735、2.765、2.700，95%置信区间为（2.655，2.811）。