食品防腐剂苯甲酸的制备研究

2018-11-02郑可心葛文璐周迎春

江西化工 2018年5期

高思郑可心葛文璐周迎春

(辽宁工业大学化学与环境工程学院，辽宁锦州 121001)

苯甲酸是一种应用广泛低毒性的酸性防腐保鲜剂。在医药、染料、化工等领域都有广泛应用。并可用于酱油、醋、果汁类、果酱类、果子露、罐头等食品中，在国家规定的用量范围内对人体并没有伤害。苯甲酸是食品领域不可或缺的防腐剂之一，市场需求量极大，如何获得苯甲酸成为人们关注的焦点，所以本文对食品防腐剂苯甲酸的制备进行了研究。

1 实验部分

1.1 药品与仪器

药品：甲苯、高锰酸钾、亚硫酸氢钠、浓硫酸、四丁基溴化铵、氧化铁、乙酸钴。

仪器：精密定时电动搅拌器、M22型有机制备仪、循环水真空泵、电子天平。

1.2 反应原理

高锰酸钾氧化法合成苯甲酸的反应式如下：

1.3 苯甲酸的制备过程

量取一定量的甲苯，放入250mL的三口烧瓶中，加入高锰酸钾、去离子水和一定量的催化剂。电动搅拌器搅拌，控制并保持温度，使溶液沸腾，反应180min，反应完毕，将溶液趁热抽滤。得滤液，在滤液中加入饱和亚硫酸氢钠除去没反应的氧化剂，再抽滤。得到滤液，滤液用浓盐酸调节pH值到3-4。放置于冰浴中，冷却析出白色针状晶体，过滤、干燥得粗产品。经过甲醇多次重结晶，然后烘干至恒重，得到纯品苯甲酸，称量其重。

2 结果与讨论

2.1 原料摩尔比对苯甲酸产率的影响

保持相同的制备条件，原料摩尔比为1：1.8，1：2.0，1：2.2，1：2.4，1：2.6时，原料摩尔比对苯甲酸产率的影响如图1所示。由图1可以看出，当摩尔比为1：2.4时，苯甲酸产品的产率最高。当高锰酸钾的量过少时，甲苯部分氧化生成苯甲酸，还有一部分甲苯未反应，导致产率过低；当高锰酸钾过量太多时，此时甲苯已经全部被氧化，过多的高锰酸钾会造成原料的浪费。所以原料最佳摩尔比为1：2.4。

图1 原料摩尔比对苯甲酸产率的影响

图2 催化剂种类对苯甲酸产率的影响

2.2 催化剂种类对苯甲酸产率的影响

保持相同的制备条件，原料摩尔比为1：2.4，选用氧化铁、乙酸钴、四丁基溴化铵三种催化剂，催化剂用量都为0.5g时，催化剂种类对苯甲酸产率的影响如图2所示。由图2可以看出，用四丁基溴化铵作催化剂时，苯甲酸产品的产率最高。四丁基溴化铵为相转移催化剂，能够促进反应中水相与有机相界面处的离子交换，增大反应的接触面积，从而提高了产率。所以最佳催化剂为四丁基溴化铵。

2.3 催化剂用量对苯甲酸产率的影响

保持相同的制备条件，原料摩尔比为1：2.4，催化剂四丁基溴化铵分别为0g、0.25g、0.50g、0.75g、1.00g时，催化剂用量对苯甲酸产率的影响如图3所示。由图3可以看出，当催化剂四丁基溴化铵的用量为0.75g时，苯甲酸产品的产率最高。当催化剂用量过少时，催化剂活性没有达到，反应不完全；催化剂用量过多时，会造成催化剂的浪费。所以催化剂的最佳用量为0.75g。

图3 催化剂用量对苯甲酸产率的影响

2.4 反应时间对苯甲酸产率的影响

图4 反应时间对苯甲酸产率的影响

保持相同的制备条件，原料摩尔比为1：2.4，催化剂四丁基溴化铵0.75g，控制反应时间为120min、150min、180min、210min、240min时，反应时间对苯甲酸产率的影响如图4所示。由图4可以看出，反应时间在180min时，产品的产率最高。反应时间太短，甲苯与高锰酸钾未完全反应，产率较低；时间过长，反应已达到平衡。所以最佳反应时间为180min。