应用流动注射在线蒸馏法测定水中的挥发酚

吴 舢，李洪鑫，刘 佳

(天津泰达津联自来水有限公司 天津300457)

酚类属高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水可引起头昏、疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状[1]。目前，测定水中挥发酚的方法有分光光度法、流动注射在线蒸馏法等。由于分光光度法操作繁琐，过程复杂，精密度与准确度较低，很难达到理想的实验要求。目前，流动注射在线蒸馏法测定水中的挥发性酚类化合物以其便利、快速的特点，得到了广泛的应用[2]。本文采用连续流动分析仪应用该方法对水中的挥发酚进行了测定，结果表明其操作简便，快速准确，可满足水中挥发酚的检测要求。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

连续流动分析仪(SKALAR SAN＋＋)；容量瓶(100mL、1000mL)；移液管(10mL)；刻度吸管(1mL、5mL、10mL)；分析天平(感量 0.01g)。

1.1.2 试剂

蒸馏溶液(1＋3磷酸)；pH10缓冲溶液；4-氨基安替比林溶液(1.25g/L)；铁氰化钾溶液(2.5g/L)；取样器冲洗液(0.01mol/L NaOH)；高纯氮气；水中酚标准物质(1000mg/L)；水中酚标准中间溶液(5.000mg/L)。移取 5.00mL水中酚标准溶液，用纯水定容至 1000mL；水中酚标准使用溶液(0.5000mg/L)，移取 10.00mL水中酚标准中间溶液，用0.01mol/L NaOH定容至100mL。

1.2 仪器条件

分析波长 505nm；高温加热器温度 135℃；冲洗时间 80s。

2 实验原理

挥发酚的自动检测基于如下反应：样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化物及 4-氨基安替比林反应形成一种红色的复合物，在 505nm 处测定其吸光度。图1为连续流动分析仪测定水中的挥发酚工作流程。

图1 连续流动分析仪测定水中的挥发酚工作流程图Fig.1 Flow diagram for determination of volatile phenol in water by continuous flow analyzer

3 实验结果

3.1 标准曲线的绘制

移取水中酚标准使用溶液分别为 0、0.4、1.0、2.0、4.0、6.0、10.0mL，用 0.01mol/L NaOH 定容至100mL，得到浓度为 0、0.0020、0.0050、0.0100、0.0200、0.0300、0.0500mg/L的水中酚标准工作溶液系列，由连续流动分析仪依次自动进样检测，测得峰高，以峰高对样品浓度绘制标准曲线。

平行配制 3组样品进行测定，检测结果表明，各组的线性相关系数均在0.999以上，线性很好。

3.2 检出限

向超纯水中加入标准物质(质量浓度为0.0020mg/L)，重复测定7次，计算各组分的检出限。结果表明，挥发酚的检出限为0.0017mg/L。

3.3 回收率和精密度

3.3.1 回收率

本实验取生活饮用水进行加标，对加标后的水样分别测定7次，计算回收率见表1。

表1 回收率Tab.1 Recovery rates

3.3.2 精密度

本实验用超纯水配制质量浓度为 0.0300mg/L的标准工作溶液，重复测定 7次。计算其相对标准偏差。结果如表2所示。

表2 精密度Tab.2 Precision

4 结 论

采用流动注射在线蒸馏法测定水中的挥发酚，在0～0.0500mg/L内，挥发酚标准曲线的线性相关系数在0.999以上，挥发酚的检出限为0.0017mg/L，相对标准偏差为 0.03%，加标回收率大于 90%。该方法操作简便，快速准确，可以满足水中挥发酚的检测要求。