阴离子取代合成Sr3LaAxV3-xO12∶Eu3+(A=Mo,W)白光荧光粉
2018-10-26杨国辉王小军陈彩花梁利芳蒙丽丽张丽霞
杨国辉， 王小军， 陈彩花， 梁利芳， 蒙丽丽， 张丽霞
(广西师范学院 化学与材料科学学院， 广西 南宁 530001)
1 引 言
白光LED正逐渐成为替代白炽灯和荧光灯的新型光源[1-2]。目前获取白光LED主要通过蓝光LED芯片与发射黄光的荧光粉(Y3Al5O12∶Ce3+)组合以及近紫外光LED芯片激发红、蓝、绿三基色的混合荧光粉[3-4]，例如Y2O2S∶Eu3+、SrAl2O4∶Eu2+和BaMgAl10O17∶Eu2+在近紫外光激发下分别表现出红、绿和蓝光发射[5-7]。
2 实验方法
根据化学式Sr3La0.97AxV3-xO12∶0.03Eu3+(A=Mo,W)和Sr3La0.97MoxFxV3-xO12∶0.03Eu3+(x=0，0.03，0.09，0.21，0.27)的化学计量比称取分析纯试剂SrCO3、La2O3、NH4VO3、(NH4)6Mo7O24·4H2O、N10H40W12O41·xH2O、SrF2和Eu2O3，将反应原料放置于玛瑙研钵中研磨半小时，然后装入刚玉坩埚并置于马弗炉中，在 900 ℃条件下保温8 h，随炉冷却至室温，取出研磨即得到样品。在合成Sr3La0.97MoxFxV3-xO12∶0.03Eu3+系列样品 时，电荷补偿剂以SrF2的形式引入，为了保证Sr2+的化学计量不变，SrCO3的用量则相应减少。
采用德国布鲁克公司生产的 Bruker D8 X 射线粉末衍射仪测试物相，铜靶(Kα射线，λ=0.154 18 nm)，管电压 40 kV，管电流25 mA，扫描速度8(°)/min，扫描范围 2θ=10°～80°，步宽为0.02°。采用日立F-4600型荧光光谱仪测试荧光性能，激发光源为150 W氙灯，扫描范围220～730 nm，滤波片400 nm。采用德国蔡司ZEISS-EVO18扫描电子显微镜(SEM)分析样品形貌，加速电压10.0 kV，分辨率2 μm，放大倍数5 000。采用英国Edinburgh Instruments(EI)公司生产的FLS290型光谱仪测试荧光寿命衰减。
3 结果与讨论
图1 样品的XRD图谱。(a,b) Sr3La0.97MoxV3-xO12∶0.03Eu3+;(c,d) Sr3La0.97WxV3-xO12∶0.03Eu3+。
表1 Sr3La0.97Mo0.27V2.73O12∶0.03Eu3+的指标化XRD谱
表2 Sr3La0.97W0.27V2.73O12∶0.03Eu3+的指标化XRD谱
图2 样品的SEM图像。(a) Sr3La0.97V3O12∶0.03Eu3+;(b) Sr3La0.97MoxV3-xO12∶0.03Eu3+ (x=0.09);(c) Sr3La0.97-WxV3-xO12∶0.03Eu3+(x=0.09)。
图3 Sr3La0.97 MoxV3-xO12∶0.03Eu3+的激发光谱(a,c)、发射光谱(b,d)、红光与蓝光的强度比Ired /Iblue与掺杂摩尔分数的关系(e)和的512 nm发射荧光寿命曲线(f )。
图4 Sr3La0.97 WxV3-xO12∶0.03Eu3+的激发光谱(a,c)、发射光谱(b,d)、红光与蓝光的强度比Ired /Iblue与掺杂摩尔分数的关系(e)和Eu-O的电荷迁移、VO4、MoO4和WO4的激发及向Eu3+进行的能量传递(f)。
图5 Sr3La0.97MoxFxV3-xO12∶0.03Eu3+的激发光谱(a,c)、发射光谱(b,d)和红光与蓝光的强度比Ired /Iblue与电荷补偿剂F-掺杂摩尔分数的关系(e)。
图6 样品的CIE色坐标(x,y)。(a) Sr3La0.97MoxV3-xO12∶0.03Eu3+;(b) Sr3La0.97WxV3-xO12∶0.03Eu3+;(c) Sr3La0.97MoxFxV3-xO12∶0.03Eu3+。λex =327 nm。
4 结 论
