非牛顿流体的震动式在线黏度测量方法研究

丁晓炯

(笙威工程技术服务(上海)有限公司，上海 201399)

0 前言

黏度测量是很多行业生产或应用中十分重要的指标。不同聚合物随着相对分子质量的变化，其黏度相应呈现出不同变化规律，大致都是随着相对分子质量的增加，黏度也相应增加，这也是很多在聚合过程监控和浓度(含量)等控制中采用黏度作为测量手段和表征方法的原因，因此，许多过程中都需要进行黏度的连续自动测量与控制[1-2]。

1 在线黏度测量的应用

在线黏度计的测量技术和应用已有几十年的历史，许多工业生产过程中都需要进行黏度的连续自动测量与控制。在石油工业中，在减压蒸馏过程和柴油、润滑油、燃料油等的在线自动调和过程，以及在石油的脱蜡脱沥青过程等，需要进行在线黏度监测来检查原料质量，监视与控制生产，提高产品合格率，实现自动调和及自动切换产品等；在用重油作燃料的交通、电力、玻璃等工业中，燃料油的黏度在线测量可以提高雾化效率，维持最好的燃烧效果，节约燃料；在各种聚合工程中，通过黏度的在线监测来控制反应终点；在化纤抽丝前的熔体黏度在线监测可以保证纤维的粗细适当、均匀和较少废品率及能耗；造纸和纺织工业中的黏度在线测量可以改进淀粉的转换过程，提高上胶操作和自动涂料过程的质量和效率；食品、化妆品等行业利用在线黏度计控制产品的中间过程或者最终产品的黏度，达到控制不同批次产品的品质一致性；此外，在油墨生产、印刷、油漆喷涂、洗涤剂与化妆品生产，胶囊生产以及浇涂、浸渍、滚涂等各类材料的涂布过程也都要进行在线黏度测量。

在线黏度的测量应用已十分广泛，但是在实际应用中也存在不少的问题，而这些问题都和黏度测量的方法、黏度测量的影响因素、物料的流变特性有关[1]。

2 在线黏度测量存在的问题及分析

有关在线黏度测量的应用介绍也已很多。在线黏度测量解决方案中，以旋转法和震动法相对较多，这两种测量方法各有其适用场合，有些可以通用，有些不能通用，对此已有不少有关旋转法和震动法的应用和问题的讨论与论述。其中，丁晓炯[2-4]进行了这方面的相关研究。

有一些使用者认为有些在线黏度计不适合非牛顿流体的测量，有学者从仪器的工作原理和实际使用情况做了分析，其中以郭少南[5]的分析研究比较全面。郭少南[5]分析超声波黏度计不能测量泥浆黏度的根本原因是扫描速梯测量方式不适用于非牛顿流体黏度的测量。此外还有一个重要原因是超声频率问题，测得的泥浆动力黏度值小于塑性黏度值。这里所说的超声波法，就是本文中提到的震动法，超声波法不贴切，目前已基本没有人再说了。

针对以上的分析，认为郭少南[5]的分析和思路是正确的，可是忽略了以下几点：

(1) 在线黏度计的测量原理以及仪器本身的灵敏度；

(2) 在线测量时流体所处的状态以及流体本身的流变特性；

(3) 在线黏度和静态实验室黏度之间的关系。

2.1 震动法在线黏度计的测量原理

震动式在线黏度计的基本原理以扭矩微振荡(Torsional Oscillation)原理黏度测定法为基础：由驱动线圈通电后，激励横梁，并且带动连接在探头传感器探头上的驱动轴来、回扭动，进而在传感器探头表面上产生固定微振幅的共振剪切波。工作时，探头传感器完全浸入液体后，由于不同的液体具有不同的黏度，因此使得液体和传感器探头表面之间产生不同振幅的变化，而此时传感器探头为始终保持相同的微振幅共振剪切波，随着测量时黏度的增大，所需要的能量也会随之增大。流体黏度的变化，由维持传感器探头在固定振幅下的能量信号反映，变送器将此变化的能量信号，转换成液体的黏度值，并以数字直接显示或输出。

(a) 探头外形(b) 探头周围流场(c) 探头信号图

图1震动法在线黏度计的基本原理及相应信号示意图

2.2 震动法在线黏度计使用中可能的问题

通过以上介绍可知，震动法在线黏度计在测量时，在样品上施加的是一个变化的剪切，这一剪切会由于物料自身的流变特性不同而变化，同时在测量过程中是可能不断变化和调整的。这样就会带来一个问题，即这个测量值和实验室测量黏度值之间的关系问题。

常规的实验室黏度或流变测试以旋转法居多，它是在样品静态条件下，通过固定或改变转子转速，达到在某一固定剪切率或改变剪切率的条件下，得到流体的黏度测量值，所以实验室旋转法的测量样品是处于静止状态，黏度或流变曲线是由控制转子的转速得到的。旋转法的测量剪切率可以计算，也往往较低，实验室黏度计剪切率一般都在200 s-1以下；而震动法的测量剪切率没有办法准确计算，根据作者本人的实测估计，剪切率为1 000～1 500 s-1。

目前测量的流体，大多数以非牛顿剪切变稀流体居多，在静态条件下，震动法在线黏度的剪切率较高，因此得到的结果往往比实验室黏度要偏低，这和文献[5]的现象是一致的，郭少南[5]据此就推测在线黏度计不适合非牛顿流体的测量，其中的分析思路是正确的，但结果有待商榷，原因如下。

(1) 在实测条件下，发现流体在流动状态下的测量值往往会比静态条件下的值要高。从常规的分析来看，物料在流动状态下，由于受到流动剪切，黏度会下降，但是由于物料是流动的，所以在线黏度计探头周围的物料一直是新的，探头感受到的物料实际上是处于流动剪切条件下的新物料，而不是一直受在线黏度计探头剪切的物料，因此，得到的黏度值反而会比静态条件的在线黏度值偏高。这是以前的研究者都忽视的一点。

(2) 丁晓炯[6]对3个不同静态黏度的非牛顿流体在不同剪切率条件下的黏度做了数值计算，剪切率条件为0～1 500 s-1，并绘制流变曲线见图2、3。从图2、3中可以看到，3个同类物料在低剪切是黏度差异为几十cP，但在高剪切条件下(>1 000 s-1)，黏度差异不到1 cP，也就是说使用震动法的在线黏度计，如果仪器的灵敏度达不到0.1 cP，这3个同类物料的黏度就根本无法测出差异，这是郭少南[5]得出结论的主要原因。

(3) 震动法在线黏度计的技术代次。震动法在线黏度计的基本原理基本一致，但是对仪器探头的控制和内部的算法又有不同的技术代次差异。目前市场上的绝大部分进口在线震动黏度计，以及国产仪器试制产品是仿制国外的老式机型，探头的控制和算法是以测量反馈信号的总量直接计算，探头本身震动幅度大，容易受外界干扰，测量的灵敏度、精密度和抗干扰性差。实际的最小测量值约几十个cP，如果换算成常规实验室条件的黏度就可能要几百上千cP了，这也是为什么有文献认为震动法不适合非牛顿流体在线黏度测量的原因，对非牛顿流体的在线黏度测量方法选择造成了一定的影响。以前的震动法在线黏度计的灵敏度确实不够好，在高剪切率条件下的黏度测量不够灵敏；有些厂家还进一步说这是在所谓第二牛顿区进行测量，数据更加稳定可靠，进一步误导使用者，这是两种不同的误解。

图2 3个不同初始黏度的同类非牛顿流体的流变曲线

图3 3个不同初始黏度的同类非牛顿流体的流变曲线(0～20 cP局部)

在第一代基本型的基础上，对反馈信号和控制作进一步的提高，探头震动幅度小、频率高，这样灵敏度、精密度和抗干扰性得到了极大的提高，最小分辨率可以达到0.01 cP，安装在反应釜搅拌或管道大流量条件下，测量数据没有波动。图1是探头浸入不同物料以后的信号响应曲线。从图1中可以看到，这两种不同黏度的曲线峰形(峰高、半峰宽)不同，在以前的仪器上只计算总量,即峰面积的大小，因此这两个物料的测出黏度可能会很接近；而对算法作了进一步的微分计算，这样就可以解析出不同的峰形，可以得到这两个不同物料的真实黏度值，灵敏度比以前的仪器提高了2～3个数量级，抗干扰性和稳定性也有了极大的提高，仪器也更小巧。

3 非牛顿流体在线黏度测量结果的数据处理

通过以上分析可知，如果有了足够灵敏度的在线黏度计，就可以得到和实验室不同的测量条件下的在线黏度值，因此需要建立一种在线黏度和实验室黏度值之间的转换模型。

3.1 黏温补偿问题

一般来说，在建立这一转换模型时，需要首先考虑在线温度是否会变化、和实验室温度是否不一致。流体的黏度会随温度的波动而变化，现场的温度往往是会波动的，而实验室一般是在恒温下进行测量，因此需要根据实测的数据进行流体黏-温关系的计算。这样才可以得到指定温度下的在线黏度值，数据就可以在同一标准下进行比较，其间的关系取决于流体的黏温特性，不同流体的参数是不同的，不是一个简单的线性关系[7-8]。

一般而言，温度对流体黏度值的影响是温度上升、黏度下降，温度下降、黏度上升。由于物料的不同，相关的黏温特性差异也很大，物料的黏温曲线会有不同的情况。根据实测的经验，得出以下结论:

(1) 当温度范围不大时(一般小于10 ℃)，黏温曲线接近于线性关系。

(2) 当温度范围较大时(一般大于10 ℃)，黏温曲线是非线性关系。

在黏温补偿计算系统中，根据物料的黏温特性，选择选取线性计算或非线性计算，然后输入相应的参数，这样就可以得到指定温度下的黏度值了，并在同一温度下进行黏度比较。

3.2 在线黏度值和实验室黏度值的关系问题

根据流变学原理可知，黏度测量是相对测量，同一种测量方法或不同测量方法之间，只要都是在相对固定的测量条件下进行测量，测量结果就会具有确定的相关性。但是，不同的物料由于具有不同的流变特性，这种相关关系也会随物料的不同而变化。

经过黏温补偿计算后的在线黏度值和实验室黏度值之间，具有特定的转换关系。因此，经过一些数据采集和积累，通过计算得到相互之间的转换关系，这也是在实际使用中的又一技术难点。

在线黏度计往往是在高剪切条件下进行测量，和实验室静态测量的值有差异，其间的关系取决于流体的流变特性，不同流体的参数是不同的，不是一个简单的线性关系，同时在线黏度计的灵敏度要求也会相应提高(建议需要0.01 cP的分辨率)。经过以上的黏温补偿和实验室数据转换，在线黏度值就可以转换成和实验室直接比对的测量值了[7-8]。

4 结论

经过以上分析可知，在线黏度测量中，由于非牛顿流体的流动特性，导致在线黏度测量值和实验室测量值之间会有差异，同时由于震动法在线黏度计的工作原理决定了测量的高剪切特性，因此也相应要求仪器需要具备超高灵敏度，这是造成以前使用不理想的重要原因，也是在线黏度计选型时需要特别注意的问题。

温度对黏度的影响是很大的，对于一些没有进行温度控制、控制得不够稳定或者需要知道指定温度下黏度值的场合而言，就需要运用黏温补偿的方法来进行计算，而计算所需要的数据可以通过收集现场的实测结果，然后进行计算以获取相应的黏温补偿计算参数；最后，通过与实验室数据的对比分析，再次计算转换就可以得到和实验室测量值基本一致的测量结果，这是在线黏度计正确使用的完整过程。而这些参数可以通过数据的积累进行修正，这是一种可行且实用的解决方案，通过软、硬件的配合使用，高灵敏度的震动式在线黏度计可适合各类牛顿流体和非牛顿流体。