膜过滤技术在青梅酒澄清中的应用

2018-10-16周婉红萧永坚罗格罗甘长先

酿酒科技 2018年9期

周婉红，萧永坚，罗格罗，甘长先

（1.广东顺德酒厂有限公司，广东佛山528300；2.颇尔过滤器（北京）有限公司，北京100176）

青梅酒酒体呈金黄色，果香悦人，酸甜适中，具有开胃生津、改善肠胃功能、美容养颜、养生保健之功效[1]。然而，由于青梅酒含有蛋白质、单宁、有机酸等成分，在贮存过程中容易产生沉淀，稳定性受到破坏，影响产品的感官质量[2]。

膜过滤是一种高效、易操作的流体分离技术，利用膜过滤不但可以滤除蛋白质、果胶、单宁等浑浊成分，也可以降低酵母、细菌等微生物负荷，提高酒体澄清度[3-5]。膜过滤方式分为静态过滤（又称死端过滤）和动态过滤（又称错流过滤）[6]。过滤澄清是果酒生产中的一个重要工艺环节，目前在果酒行业中，错流膜过滤作为传统死端过滤的替换方式之一，应用非常广泛。总体来说，错流膜分离的基本工艺原理较为简单，过滤介质平行通过膜，在过滤过程中料液通过泵的加压，料液以一定流速沿着滤膜的表面流过，大于膜截留分子量的物质分子不透过膜回流到料罐，形成回流液；小于膜截留分子量的物质或分子透过膜，形成透析液。因此膜系统都有两个出口，一是回流液（又称浓缩液）出口，另一是透析液（又称滤出液）出口。在单位时间（h）单位膜面积（m2）透析液流出的量（L）称为膜通量（LMH），即过滤速度[7]。错流膜过滤作为一种先进的分离技术，具有许多优点，如分离精度高，选择性强，在常温下操作无相态变化，能耗低，自动化程度高，污染小等。生产中把错流膜过滤与传统过滤技术相结合，对果酒先进行硅藻土预滤处理，再进行微孔膜过滤，既可减少硅藻土使用量，又可延长膜的使用寿命[8]。

根据膜孔径大小及功能，可分为微滤膜（孔径0.1～10 μm）、超滤膜（孔径0.001～0.1 μm）、纳滤膜（孔径0.001 μm左右）和反渗透膜（孔径0.0001～0.001 μm）[9]。根据膜材料的种类，可分为有机膜和无机膜，其中有机膜有天然高分子膜、聚烯烃膜、聚酰胺膜、聚砜膜、含氟高分子膜、芳香杂环类膜等[10]；无机膜有氧化铝、氧化锆、氧化钛等。本试验研究了不同过滤方式、不同有机膜材料以及不同膜孔径对青梅酒的澄清效果，以期找到一种有效的过滤澄清方法指导生产。

1 材料与方法

1.1 材料

青梅酒，广东顺德酒厂有限公司生产。

过滤膜，HDC II J006、J025、J045聚丙烯膜，Ultipor N66 NB尼龙膜，Microza ULP 143、USP143聚偏二氟乙烯膜，颇尔过滤器（北京）有限公司。

1.2 仪器与设备

SGZ-2数显浊度仪，上海悦丰仪器仪表有限公司；TD5A台式离心机，常州市万合仪器制造有限公司；死端过滤系统由不锈钢膜片夹持器、蠕动泵、秒表、压力表、量筒等组成，实验膜片安装在膜片夹持器中，颇尔过滤器（北京）有限公司；错流过滤系统，由Microza lab unit系统、秒表、量筒等组成，颇尔过滤器（北京）有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 滤液的制备

青梅酒经硅藻土预滤后采用如图1所示的过滤系统进行死端过滤，采用如图2所示的过滤系统进行错流过滤。

图1 死端过滤系统示意图

图2 错流过滤系统示意图

1.3.2 比较不同膜的过滤性能

分别采用孔径为 0.6 μm J006、2.5 μm J025、4.5 μm J045聚丙烯膜与0.45 μm N66尼龙膜进行死端过滤，流量设定为20 mL/min，记录压差，绘制压差变化曲线；采用孔径为0.45 μm ULP 143、0.1 μm USP143聚偏二氟乙烯膜进行错流过滤，记录膜通量，绘制膜通量变化曲线，反映过滤膜的工作性能[11]。

1.3.3 不同膜与过滤方式对青梅酒品质影响

分别采用1.3.2不同的膜结合死端过滤或错流过滤进行青梅酒过滤试验，检测滤液浊度、理化指标，进行感官鉴定与稳定性研究。

1.3.4 生产应用

根据1.3.2、1.3.3确定最佳滤膜与过滤方式，生产上采用相应过滤器过滤5 kL青梅酒粗滤液，检测成品的浊度、理化指标，进行感官鉴定与稳定性研究。

表1 青梅酒感官评价标准

1.3.5 检测分析方法

浊度采用浊度仪法测定；总酸、挥发酸、总糖、干浸出物按照GB/T 15038《葡萄酒、果酒通用分析方法》测定。

1.3.6 感官品评

组织10名评酒委员分别从色泽、香味、口感、典型性方面对各酒样进行感官品评与评分，计算平均值作为最终评分，感官评价标准见表1[12]。

1.3.7 稳定性研究

1.3.7.1 快速离心法：将过滤后的青梅酒进行高速离心，根据离心前后浊度变化及离心后离心管底是否有沉淀，初步判断酒样稳定性[13]。

1.3.7.2 静置法：过滤后的青梅酒在室温避晒条件下分别贮存1个月、2个月、3个月及6个月后，测定浊度，观察是否出现沉淀[13]。

2 结果与分析

2.1 不同膜的过滤性能

采用不同过滤方式，对比不同材料、不同孔径膜的过滤性能。由图3可见，在固定流速下，J025、J006、N66膜压差随过滤时间的延长而快速上升，表明膜片容易堵塞，单位膜面积过滤量低，J045膜压差随过滤时间的延长而变化不大，压差维持在0.1 bar左右，表明膜片不易堵塞。由图4可见，ULP 143、USP143膜的膜通量衰减缓慢，在长时间内较稳定，由此可见，错流过滤能使膜表现出良好的过滤性能。错流过滤是由循环泵产生的切线力使未滤液在膜表面形成强烈的湍流效果，滤液透过膜，浑浊物质被截留并冲走，防止浑浊物质在膜表面堆积而阻塞膜孔，因此能保证膜通量不会大幅度下降[6]。

图3 过滤压差随时间变化曲线

2.2 膜过滤对青梅酒品质的影响

图4 膜通量随时间变化曲线

2.2.1 对澄清度的影响

使用浊度仪测定过滤前后酒样的浊度，结果见表2。浊度是表征澄清度的指标，浊度越小，表明澄清度越高，可用于稳定性判断和过滤效果的评价。由表2可看出，膜过滤能对青梅酒起一定的澄清作用，膜孔径越小，滤液的澄清度越高；USP143膜过滤后的酒样澄清度最高，过滤效果最好。

表2 青梅酒膜过滤前后的浊度

2.2.2 对理化指标与感官质量的影响

对过滤前后各酒样的主要理化指标进行检测分析，并组织10名评酒委员进行感官品评。由表3的分析结果可知，青梅酒经不同膜过滤后理化指标变化不大，表明膜过滤对理化指标影响较小。通过品评可知，过滤后酒样的感官质量都有所提高，滤液澄清透亮，果香协调，口感清爽，USP143膜错流过滤后的酒样综合评分最高，感官质量提高的幅度最大。

表3 青梅酒膜过滤前后的理化指标与感官评分

2.3 膜过滤后青梅酒的稳定性

2.3.1 快速离心法研究青梅酒稳定性

将过滤后的青梅酒进行离心试验，离心前后酒样的浊度及离心后管底的沉淀情况见表4。由表4可知，经过离心处理，J045、J025酒样的离心管底出现少量沉淀，浊度变化较大；其余酒样无沉淀，浊度变化不大，可初步判断经过J006、N66、ULP143、USP143膜过滤后酒样的稳定性较好。

表4 青梅酒离心前后的浊度及离心后的沉淀情况

2.3.2 静置法研究青梅酒稳定性

将酒样装瓶密封，室温避晒存放半年，对比各酒样的澄清度与稳定性，结果见表5。不同膜过滤后酒样的稳定性有差异，孔径越小，浊度变化越小，稳定性越好；J045、J025膜的滤液从第3个月开始出现少量沉淀，J006、N66膜的滤液从第6个月开始出现少量沉淀；ULP 143、USP143膜错流过滤后，酒样的稳定性最好，没有生成沉淀。

2.4 生产应用

生产上先把5 kL青梅酒用硅藻土预滤，然后采用孔径0.1 μm USP143膜的Oenoflow 2M过滤器错流过滤，过滤过程流量能保持2500～3000 L/h，滤液澄清透明、有光泽。青梅酒过滤前后的各项指标对比与感官评分见表6，滤液稳定性情况见表7。由表6、表7可知，错流膜过滤不影响青梅酒指标，滤液浊度明显减小，澄清度与感官质量显著提高，稳定性好。