JEM-2100透射电镜的管理与维护

(首都医科大学中心实验室，北京 100069)

透射式电子显微镜(Transmission Electron Microscope，简称TEM)，是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。透射电子显微镜分辨率高、放大倍数大，广泛应用于材料科学与生命科学领域。它可以揭示物质内部的微观结构，是人们了解、认识事物内部结构不可缺少的工具。JEM-2100电镜的点分辨率为0.194 am，晶格分辨率为0.14 am，最大放大倍数为150万倍，结构复杂，价格昂贵，并且对周围环境有严格的要求，需要正确恰当的日常维护保养以保证仪器的正常运转，并延长其使用寿命。本文介绍了JEM-2100透射电镜对环境的要求和基本保养维护方法[1-3]。

1 JEM- 2100 电镜对环境的基本技术要求

1.1 电镜安装保养对机房要求

电镜机房的面积和空间，必须满足机器安装的要求。此外还要便于维修和保养，应装有在暗室工作下的红灯和在正常工作下的日光灯等光源。机房地板的负荷能力不小于350公斤/米2。

1.2 电镜机房的防尘要求

电镜机房需要洁净的环境，进入电镜机房前要有缓冲间，机房墙壁需要刷漆，门窗平时密闭，每天用吸尘器彻底清洁机房，保持电镜、桌面、地面的洁净。实验人员进入室内需要换拖鞋或戴鞋套，无关人员不得随意进入主机室，尽量减少人员流动，以防止灰尘落在样品和仪器上而影响机器的正常运行和像片质量。

1.3 电镜机房的防磁要求

电镜光路系统由许多电磁透镜构成，每个电磁透镜都是一个封闭的强磁场，它们对于外界的磁场是很敏感的。对于弱的恒定磁场(例如地磁场)是可以通过调整来补偿的。电子显微镜在水平方向最容易受到磁场干扰，对于交变磁场则提出了严格的要求，一般要求小于3毫高斯，如果不能满足条件，需要采取屏蔽措施例如用铁网或铜网做成包裹电镜室的封锁体。此外，电源的动力线应该远离电镜，最好用铁管将其屏蔽起来。

1.4 电镜机房的防振要求

电源应远离振动源，否则就应当加固电镜基底台和挖防震沟隔开振动源。对于5Hz的振源，其振幅要求应小于1～2μm，对于10Hz的振源，其振幅要求应小于4～5μm，对于50Hz的振源，其振幅要求应小于7μm。空调风口也不能直接对镜体，以免产生振动。需用加长软管供水防止冷却水震颤。电镜机房的最大允许噪声不能超过70dB，每3个音阶频率噪声不能超过55dB[4]。

1.5 电镜机房的电源要求

为防止其他用电设备的干扰，最好专线为电镜供电。我国大部分地区电压偏低，波动比较大，需要电压稳流器。JEM- 2100 电镜需要使用三相电源，必须装有断电保护开关，电镜的配电盘应安装在离镜体2米以外的地方，电镜要有单独良好的地线，接地电阻小于4Ω。

1.6 电镜机房的温湿度要求

电镜在工作时是一个热源，冷却水虽然能够带走一部分热量，也只有1/2至1/3左右，大量地热量仍然散发在室内，需要室温控制在20±5℃，如外界温度不满足条件，需要使用空调。此外，为保证室温的恒定，电镜室最好是密闭空间并采用隔热门窗。为防止电子元器件受潮漏电及真空系统快速抽真空，电镜室内的湿度控制在50%～70%。

2 JEM-2100电镜正常运转时的条件及维护保养

2.1 加高压和暗电流时的条件和维护保养

2.1.1 加高压和暗电流的4个条件

(1)真空要求：离子泵启动并抽镜筒与电子枪的真空且真空指示低于2×10-5Pa；(2)电子枪的SF6气体压力不能低于0.28MPa；(3)高压电缆处的位置检测开关应处于合并状态；(4)确保高压箱绝缘气体压力大于0.01MPa。

2.1.2 加高压和暗电流的维护保养

在高压控制窗口中设置目标电压(如200kV)；点击HT-ON，等待暗电流稳定后，才可以加灯丝电压电流。暗电流是加上高压但未打开灯丝加热电流时的电流，一定程度反映出高压的稳定度，不同的高压对应不同的暗电流。暗电流过高或过低都是不正常的，可以直接反应出电子束不稳定。加高压的速度不能过快，否则高压不能加上，需要逐步慢慢升高压(要求：0～120kV， 0.4kV/sec，约5分钟；120～180kV，0.1kV/2sec，约20 分钟；180～200kV，0.1kV/3sec， 约10 分钟)。确认暗电流稳定后，观察暗电流数值，暗电流数值<电压值/2+2。在200kV 时，暗电流约为101.8～102.2μA，随着时间推移该值会有所变动，但不能超过103μA。如果大于103μA，将电压降低20～40kV，点击HTcondition图标，进行多次电压冲击(此操作会瞬间在原来的基础上再加上一个20kV 的电压)，待暗电流值<电压值/2+2，若不能再提高5kV、10kV，继续进行电压冲击操作，直至暗电流符合条件。

2.2 加灯丝电压电流时的条件和维护保养

2.2.1 加灯丝电压电流的4个条件

(1)高压已经加上；(2)样品杆插入测角；(3)光路打开；(4)样品台预抽室的真空达到要求(绿灯亮)。

2.2.2 加灯丝电压电流时的维护保养

在高压控制窗口中设置电流值(一般为60%，不能超过最大限值，最大限值为出厂设置、不能修改)。按下Filament ON 按钮，等电子束发射稳定，最终的束流比不加灯丝电流时上升不超过3μA(束流=暗电流+发射电流)。若亮度不满足要求，可以通过调节偏压调节灯丝发射量，偏压是指在灯丝的栅极上加上一定的电压以阻止电子过度逸出，对于JEM-2100电镜偏压的指示值越大，其偏压绝对值越小，抑制能力越差，电子束发射量越大。在使用一段时间后才调节偏压，一般先调高Fine，再调高Coarse[5]。

2.3 换样品时的要求和维护保养

2.3.1 样品杆取出时的要求和维护保养

灯丝电流关闭，样品复位，样品杆旋回到1。将样品杆水平拔出，逆时针旋转样品杆直至不能旋转，再逆时针旋转样品杆(约10 度)，直至不能旋转，此时铜销钉进入暗销位置，将开关拨向放气状态，听到一声响后，可以将样品杆拔出。注意：拔杆时切勿不要太过用力，否则会将样品杆拔出，这时镜筒的真空值会明显下降，不能继续工作。

2.3.2 将样品装入样品杆时的要求和维护保养

将样品杆放在固定台上，样品杆旋回到5，旋松样品固定器螺丝，移开样品固定器，取出样品铜网，将铜网有样品面朝上放入样品固定器中，将样品固定器旋回原来位置，并旋紧螺丝，样品杆旋回到1。注意：应手掌敲击样品杆数次，观察是否有样品掉落，检查样品杆上的两个O-环，避免纤维等附着在O-环，如有异物，请用洗耳球吹掉。

2.3.3 将样品插入时的要求和维护保养

将样品杆水平插入，铜销钉在水平位，面向操作者。铜销钉进入暗销位置，听到电磁阀门开启声音后，将开关拨向抽气状态，测角台上黄灯亮。注意：此时不能旋转样品杆，并等机械泵开启后松手。这时开始对测角台抽真空，测角台真空规示数下降。待测角台上绿灯亮，表明真空已抽好可以进样。顺时针旋转样品杆，当不能继续旋转时(约10度)，会感到有一股吸力吸引样品杆，直至样品杆被吸入至停止(前进距离约3cm)。然后继续顺时针旋转样品杆直至不能旋转，顺势让样品杆被吸入至停止(约15cm)。此时应检查镜筒的真空小于2.0×10-5Pa 且真空平稳后方可加灯丝电流[6]。

3 每日工作前与工作后维护保养

3.1 每日工作前的维护保养

3.1.1 向镜筒冷阱中加液氮

在镜筒真空较差或样品易挥发时使用(可将水汽等易挥发成分冻结以提高镜筒的真空度)。冷阱备有塞子，平时用塞子塞住。加液氮时先将电镜的观察窗用盖子盖上，并用毛巾将操作面板盖住。将冷阱上的塞子取下，放入漏斗，向冷阱里加入液氮至加满。等出现大量气体喷出的现象后(约15 min)，然后再将液氮加满。取下漏斗，盖上冷阱的塞子。约4h左右需补加液氮1次。

3.1.2 检查仪器状态

空压机正常工作，真空低于2×10-5Pa，水温稳定，循环水的各个压力正常(供油扩散泵的为0.06Mpa, 供光路系统的为0.06MPa, 供开关的为0.04 MPa)，绝缘气体压力正常(高压箱压力>0.01MPa 及电子枪压力>0.28MPa)，压力不足需要补充绝缘气体。

3.2 每日工作后的维护保养

3.2.1 检查仪器状态

关闭灯丝前先将物镜光阑和聚光镜光阑撤出光路，将放大倍数调到小于X40K，电镜模式为TEM1-3，MAG1模式，将光斑调到中心，并散开到与荧光屏同样大小。关闭灯丝，样品回零后正常取出样品杆，关闭高压，关闭Lens。

3.2.2 烘烤冷阱

若使用了液氮冷阱，当天电镜不再使用时，需要将冷阱加以烘烤。确认已经关掉灯丝电流、拔出样品杆、将光阑退出、关掉高压、Lens关闭后，将观察窗盖子盖上，取下冷阱塞子。插入冷阱加热棒，接上插销。在菜单MAINTENANCE，选择ACD/BAKEOUT，选择ACD，点击on。一般2.5 小时后会自动停下来，或温度到会自动停下来[7-9]。

4 定期维护

4.1 循环水的定期维护

定期检查循环水状况，每月检查1次水位，半年到一年彻底更换1次，水位上限低于水箱出水口1cm，水位下限为水箱中白色浮漂，低于白色浮漂循环水将不能启动。透射电镜内的各级磁透镜需通过循环水冷却，要保证循环水的水温控制范围，水位低于禁戒线时要及时添加纯净水，若循环水混浊变质，应马上更换循环水，防止循环系统堵塞和结垢，保证正常的运转。水箱吸气过滤网要定期除尘。

4.2 空压机的定期维护

空气压缩机需定期放水，每月检查1次，空压机有两处放水，分别在空气压缩机下方和主机下方，空压机放水时需将灯丝与高压关掉。若不及时放水，铁管生锈导致出水管堵塞，排水不畅易引发空压机故障等。空压机的吸气过滤网需及时除尘。

4.3 机械泵的定期维护

注意观察机械泵油量及油的颜色。油量应在油量检查口玻璃窗中间有个白点的附近，油的颜色应为透明或黄色。观察机械泵有无漏油，如果漏油，需要更换油封。注意机械泵有无噪音(主要是皮带运行的时间长，表面污损产生摩擦声音)，若有噪音，可将皮带吸尘清洁，或者更换皮带[10]。

4.4 高压绝缘气体压力的检查与补充

4.4.1 高压箱充气

JEM-2100没有高压箱绝缘气体压力的检测回路，所以要每月检查1次压力值，以便及时补充。高压箱中的绝缘气体压力下限为0.005Mpa，一般充气到0.01Mpa, 但不要超过0.015Mpa。充气前先将气管中的气体放一放，并且对着高压箱的充气口先吹一口气，此目的是将气管的不纯气体放出，并清洁充气口。适当调节输出压力，使充气速度不要太快，待压力达到要求后，按下压片将气管拔等半小时以后再加高压，

4.4.2 电子枪充气

当电子枪中的绝缘气体压力低于2.8kg/cm2后，由于高压保护，HT READY灯将不亮，高压无法，同时报警。此时要将绝缘气的压力加到3kg/cm2，以上直到HT READY灯亮为止(但当压力达到3.5kg/cm2时还不亮，请与工程师联系)，准备工作同加高压箱方法。

4.5 镜筒烘烤

电镜使用一段时间后，镜筒内壁变脏同时镜筒真空度也变差，需要对镜筒进行烘烤，一般1～3个月烘烤1次。烘烤前高压关闭，拔出样品杆，LENS ON，撤出光路中的所有光阑，将Column和Stage都打勾，将Cooling Time设为4:00 Hours，设定BAKE结束时间，蓝色为开始日期，红圈为结束日期，要保证总时间大于52小时。按下 Start后马上将LENS进水阀关死，开始烘烤后不要再动面板上的任何旋钮。烘烤后要等完全结束后才能将LENS红色水阀打开，同时关注离子泵是否可以正常自动启动[11，12]。

5 小结

电镜的周围环境是电镜正常工作的前提，平时适当及时的维护保养对于电镜长期安全正常的使用起着关键作用，所以平时工作要关注电镜工作环境，按照表1进行定期维护并及时记录。

表1 电镜维护记录表