气相分子吸收光谱法测定大量元素水溶肥中的总氮含量

(1.上海安杰环保科技股份有限公司，上海 201906；2.北京市理化分析测试中心，北京 100089)

1 引言

我国是大量元素水溶肥的生产和消费大国，正确施用合格的水溶肥，对我国粮食作物的增产增收起到极大的促进作用；而且随着近年来国家对农村产业结构的调整，水溶肥的需求量也在持续增长，因此对水溶肥中各项指标进行快速、准确的测定是非常很重要的。

氮是大量元素水溶肥中最常见的营养元素，是组成作物中蛋白质、叶绿素、酶、核酸和维生素的主要成分。氮主要以铵态氮和硝态氮的形态被植物吸收，植物也可直接吸收有机氮如尿素、氨基酸、酰胺酸[1]。目前水溶肥中总氮的测定参照标准主要为《NY/T 1977—2010水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定》[2]，采用的测定方法主要为蒸馏后滴定法。滴定法繁琐耗时且多为人工操作，人为操作误差较大。上述方法缺陷成为肥料中总氮快速、准确的测定的限制性因素。

气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。它具有测定结果准确可靠、测定成分浓度范围宽、抗干扰性能强、不受样品颜色和混浊物的影响，不需要进行复杂的化学分离；所用化学试剂少，不使用有毒特别是易致癌的化学试剂，是一种不产生二次污染的新颖分析技术。本实验参照气相分子吸收光谱法来测定大量元素水溶肥中的总氮含量。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

气相分子吸收光谱仪：型号为AJ-3000 Plus(上海安杰环保科技股份有限公司)。

总氮标准溶液：编号GSB 04-2837-2011(b)，国家有色有色金属及电子材料分析测试中心。

碱性过硫酸钾、三氯化钛：分析纯。

实验用水：无氨水。

大量元素水溶肥：澳大利亚绿色农业国际有限公司。

2.2 方法依据及原理

方法依据：《HJ/T 199-2005水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》[3]。

方法原理：在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中的含氮化合物氧化成硝酸盐后，在70±2℃温度下，三氯化钛可将硝酸盐氮迅速还原分解，产生的一氧化氮用载气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在214.4 nm波长处测得的吸光度与总氮浓度符合朗伯-比尔定律。

2.3 实验步骤

标准曲线绘制：配置浓度为0.20、0.40、0.80、2.00、4.00总氮标准系列溶液，放置于自动进样器相应的位置上，设置软件后测定。

水溶肥总氮含量的测定(气相分子吸收光谱法)：取出大量元素水溶肥50g，将其迅速研磨至通过0.50 mm孔径筛，再精确称取1.000 g置于烧杯中搅拌溶解，并定容至1 L，作为母液，量取母液10 mL，将稀释100倍后的溶液放置于自动进样器的相应位置上，设置软件后测定，7次平行实验。

蒸馏后滴定法：参照《NY/T 1977—2010水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定》

3 结果与分析

3.1 标准曲线的绘制

如图1所示，所拟合的函数为y= 0.0322x+0.0013，其中线性相关系数r= 0.99998，完全满足一般实验室对于分析的要求。

图1 总氮标准曲线

3.2 样品的测定及计算公式

大量元素水溶肥中总氮含量(质量百分数 %)气相分子吸收光谱法测定：

W=[软件计算浓度]×稀释倍数/称量质量；

大量元素水溶肥中总氮含量(质量百分数 %)蒸馏后滴定法测定：

参照《NY/T 1977—2010水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定》。

详细结果如表1。

表1 实际样品测试结果

4 结语

通过以上检测结果可以看出，利用气相分子吸收光谱法测定总氮含量与传统的蒸馏后滴定法结果相近，但是相比于滴定法繁琐耗时且多为人工操作，人为操作误差较大的缺点，气相分子吸收光谱法具有操作简单、分析速度快、抗干扰能力强等有点。

气相分子吸收光谱法能够大大提高总氮测定的速度，提高工作效率，该方法在农业检测领域具有巨大的推广价值。