贺州市8种红茶香气成分分析

陈赶林 郑凤锦 董文斌 吴彩谦 林波 徐绍山

摘要：【目的】分析賀州8种红茶茶样的挥发性物质，确定其主要香气成分，为开发优质、特色的红茶产品，以及进一步提升贺州红茶产品的品质和市场竞争力提供科学依据。【方法】采用固相微萃取与气相色谱—质谱（GC-MS）联用技术，测定贺州8种红茶茶样（福云六号、迎霜、春波绿、金牡丹、梅占、金观音、开山白毛茶和桂绿）的香气成分，比较分析各品种红茶的香气成分相对含量与呈香特征。【结果】贺州8种红茶样品中挥发性芳香物质达70多种，筛选鉴定出主要香气成分31种，包括醛类（5种）、醇类（13种）、酯类（2种）、酮酸类（2种）、烃类（6种）和其他（3种）。其中，醛类物质是8种红茶的最主要成分，相对含量为19.343%～35.460%，以迎霜的相对含量最高，桂绿最低;其次为醇类和酯类，相对含量分别为15.598%～25.863%（梅占相对含量最高，福云六号最低）和13.322%～20.814%（桂绿相对含量最高，迎霜最低）。异戊醛、异丁醛、己醛、异戊醇、苯甲醇、苯乙醇、叶醇、芳樟醇、环氧芳樟醇、反式氧化芳樟醇、香叶醇、乙酸乙酯和乳酸乙酯等13种成分的相对含量达50.000%～60.000%，是贺州红茶的最主要香气成分，呈现出贺州红茶的青香、花香、果香特征性香气。【结论】贺州8种红茶茶样均具有茶叶的青香香气，兼有花香、果香等混合香气，符合我国红茶的香气特征，研究结果为贺州市开发优质、特色的红茶产品提供理论基础。

关键词： 固相微萃取;气相色谱—质谱（GC-MS）联用;红茶;香气成分;贺州

中图分类号： S571.1;TS207.3                           文献标志码： A 文章编号：2095-1191（2018）12-2532-07

Aroma components of eight black teas from Hezhou

CHEN Gan-lin1， ZHENG Feng-jin2， DONG Wen-bin3， WU Cai-qian4，

LIN Bo2， XU Shao-shan5

（1Guangxi Academy of Agricultural Sciences， Nanning 530007， China; 2Agro-food Science and Technology Research Institute， Guangxi Academy of Agricultural Sciences， Nanning 530007， China;3Institute of Agricultural Resources and Environment， Guangxi Academy of Agricultural Sciences， Nanning 530007， China;4Agricultural Bureau of Zhaoping County， Hezhou， Guangxi  546800， China;5Agricultural Bureau of Babu District， Hezhou， Guangxi  542800， China）

Abstract：【Objective】The volatile components of the eight main black tea varieties samples from Hezhou in Guangxi were analyzed and the main aroma components were determined， which would provide the technical basis for developing high-quality and characteristic black tea products and further improving the quality and market competitiveness of Hezhou black tea products. 【Method】The aroma components of eight black tea samples from Hezhou（Fuyun 6， Yingshuang， Chunbolü，Jinmudan，Meizhan，Jinguanyin，Kaishan Baimao and Guilü） were determined by solid phase micro-extraction and gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）. The aroma components and aroma characteristics of each black tea sample were also analyzed and discussed. 【Result】The results showed that there were more than 70 volatile aromatic compounds in eight black tea samples from Hezhou， in which 31 main aroma components were identified， including aldehydes（five kinds）， alcohols（thirteen kinds）， esters（two kinds）， ketoacids（two kinds）， hydrocarbons（six kinds） and others（three kinds）. Among them， aldehydes were the main component of eight black tea samples， whose relative content was 19.343%-35.460%. Yingshuang had the highest relative content and Guilü had the lowest， followed by alcohols and esters， which accounted for 15.598%-25.863% and 13.322%-20.814% respectively. Meizhan had the highest content of alchols and Fuyun 6 had the lowest content of alchols ， Guilü had the highest content and Yingshuang had the lowest content of esters respectively. Isovaleraldehyde， isobutyraldehyde， hexanal， isoamyl alcohol， benzyl alcohol， phenylethanol， leaf alcohol， linalool， epoxy linalool， trans-oxidized linalool， geraniol， ethyl acetate and ethyl lactate were the characteristic aroma substances of Hezhou black tea， which accounted for 50.000%-60.000% of the total aroma. They presented the characteristic aroma of green-like， flower-like，fruit-like fragrance in Hezhou black tea. 【Conclusion】Eight black tea varieties from Hezhou city all have the green-like fragrance and the mixed aroma of flower-like and fruit-like fragrance of black tea， which is consistent with the aroma characteristics of Chinese black tea. The research results provide the theoretical basis for the development of high-quality and characteristic black tea products in Hezhou.

Key words： solid phase micro-extraction（SPME）; gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）; black tea; aroma components; Hezhou

0 引言

【研究意义】贺州市位于广西东北部，与湖南、广东接壤，是世界长寿市（朱东，2018）。贺州适宜发展的农作物产业很多，以昭平县为中心的茶叶基地目前已有1.5万ha，开山白毛茶、昭平茶等产品享誉广西区内外（梁昌林和李式忠，2008;周国全，2009），其中开山白毛茶和昭平茶已成为国家地理标志保护农产品（聂有兵，2014;胡雯等，2017）。近年来，贺州市先后引进了福云六号、金牡丹、金观音、春波绿、金玫瑰、梅占、桂绿等品种（陈贤伟和罗扬志，2011），目前贺州市茶叶种类有红茶、绿茶、黑茶等，以红茶品质更突出，昭平红、亿健、故乡等品牌逐渐打响（聂有兵，2014）。香气是茶叶的重要品质之一，主要为茶叶中种类繁多的挥发性物质，习惯上称为芳香油。茶叶芳香物质是由性质不同、含量微少且差异大的众多挥发性物质组成的混合物，含量虽不多，一般只占干物质质量的0.01%～0.05%，却是决定茶叶品质的重要因子之一（宛晓春，2007）。在红茶感官评审中，香气对茶叶感官品质的贡献率达25%～30%（国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会，2018）。因此，研究贺州产地的不同红茶，分析其香气成分，对开发优质、特色的红茶产品具有现实意义。【前人研究进展】根据加工工藝的不同，红茶可分为工夫红茶、红碎茶和小种红茶三大类（施梦南和龚淑英，2012）。红茶属于全发酵茶，其香气主要来自发酵过程中多酚类的酶促氧化及偶联反应，形成以醛、酮、酸等化合物为主要特征成分的甜花香（袁海波等，2009b;徐元骏等，2015）。茶叶香气的形成受多种因素的影响，不同茶类、不同产地的茶叶均具有各自独特的香气。任何一种茶类所特有的香气是其所含芳香物质的综合表现，与茶类的特定品种、栽培技术、采摘质量、加工工艺及贮藏等因素密不可分（袁海波等，2009b）。陈娟等（2014）以贵州6种栽培茶树品种茶为研究对象，分析这些品种的红茶适制性，结果发现红茶适制性不仅与品种关系密切，还与加工技术密切相关。李健权（2017）提取了国内8个不同产地红茶的香气成分，对其差异进行了分析;易晓芹等（2017）分析了国内外14 个不同地区的红茶茶样，二者均认为茶树品种资源及其生长环境条件等对茶叶化学成分及香气的形成具有明显影响，而茶叶品质的转化取决于茶叶的栽培技术、加工工艺及技术设备等。【本研究切入点】茶树品种对红茶香气品质具有显著影响，是决定香气物质差异性的根本原因（袁海波等，2009a），而同一茶树品种、同一等级鲜叶制成的小种红茶和工夫红茶也存在明显差异（曾亮等，2016）。目前针对贺州市主栽茶叶品种制成的红茶香气成分的对比研究鲜见报道。【拟解决的关键问题】以贺州市8个红茶品种为试验材料，通过固相微萃取和气相色谱—质谱（GC-MS）联用技术测定其香气成分，并分析判定不同特征香气成分，为开发优质、特色的红茶产品，以及进一步提升贺州红茶产品品质和市场竞争力提供科学依据。

1 材料与方法

1. 1 试验材料

供试红茶品种为贺州市八步区和昭平县茶叶主产区重点推广的品种（表1），以适中采的方式进行采摘，以一芽二叶为主，兼采一芽三叶和幼嫩的对夹叶。主要仪器设备：固相微萃取装置（50/30 μm CAR/PDMS/DVB，美国Supelco公司）、SCION SQ 456-GC GC-MS联用仪（美国BRUKER公司）、DB-WAX弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 ?m，美国JW公司）、顶空进样瓶（15 mL，上海安谱公司）、电热恒温鼓风干燥箱（101-2-II-BS，上海跃进医疗器械厂）。

1. 2 试验方法

1. 2. 1 样品制备 红茶茶样均采用工夫红茶制作工艺生产，主要流程为萎凋→揉捻→发酵→文火烘焙干燥→足火烘干提香。取各干茶样250 g置于60 ℃鼓风干燥箱6 h后，粉碎研磨，过60目筛备用。

1. 2. 2 固相微萃取 取2 g样品置于20 mL顶空瓶中，将老化后的50/30 μm CAR/PDMS/DVB萃取头插入样品瓶顶空部分，于60 ℃吸附30 min，吸附后的萃取头取出后插入气相色谱进样口，于250 ℃解吸3 min，同时启动仪器采集数据。

1. 2. 3 GC-MS条件 载气：高纯He，流速0.8 mL/min。进样口温度250 ℃;程序升温：在40 ℃保持3 min，以5 ℃/min升温至90 ℃，再以10 ℃/min升温至230 ℃，保持7 min。接口温度250 ℃;离子源温度300 ℃;电离方式EI+，电子能量70 eV，检测器电压1000 V。灯丝发射电流100 μA。

1. 2. 4 分析方法 化合物经Xcalibur系统检索，同时与NIST 2014和Wiley 8.0谱库相匹配、正反匹配度均大于750（最大值为1000）的鉴定结果进行确认。采用归一化百分含量法确定各化合物相对含量。

1. 3 统计分析

采用Excel 2003对试验数据进行统计分析。

2 结果与分析

利用固相微萃取技术分别提取8种红茶茶样的香气成分，通过GC-MS联用仪分析，得到茶样挥发性香气成分的总离子流图，以金牡丹茶样的总离子流图为例，如图1所示。

根据8种红茶茶样的香气总离子流图，经Xcalibur软件对NIST 2014和Wiley 8.0谱库进行匹配分析，各茶样中的芳香物质挥发性成分达到71～94种，以面积归一化法计算每种化合物的相对含量，筛选并鉴定出高响应度物质31种，占总峰面积的80.254%～87.428%，为红茶茶样的主要呈香物质，其呈香特征（孙宝国等，2000;任洪涛等，2012;陈玖琳等，2015）和相对含量如表2所示。

对8种红茶茶样中共有且含量较大的31个峰进行综合分析，茶叶中主要芳香挥发性物质的构成包括醛类、醇类、酯类、酮酸类和烃类组分。其中，醛类5种，相对含量最高，为19.343%～35.460%;其次为醇类，有13种，相对含量为15.598%～25.863%;酯类主要为乙酸乙酯和乳酸乙酯两种，相对含量为13.322%～20.814%。醛类、醇类和酯类是贺州主栽红茶香气的最主要组分物质。此外，酮酸类2种、烃类6种、其他类3种，各类总相对含量约为4.000%～9.000%，各种呈香物质比例及相对含量对比见图2。

2. 1 醛类

醛类物质是贺州8种红茶茶样的最主要芳香性物质，主要有异丁醛、异戊醛、己醛、糠醛和苯甲醛5种成分。其中，迎霜和福云六号的醛类相对含量最高，分别为35.460%和34.458%，其次是开山白毛茶（30.501%），金观音、春波绿、梅占和金牡丹的醛类相对含量均大于26.000%，而桂绿最低，为19.343%。红茶中醛类主要体现为青香、青草花香，个别有似苹果香气（宛晓春，2007;陈宗懋，2008）。

醛类中相对含量最高为异戊醛（10.778%～21.560%），其体现出令人愉快的水果香气，高度稀释时似苹果香气（孙宝国等，2000），以迎霜（21.560%）和福云六号（21.180%）的相对含量最高，其次为开山白毛茶（18.014%）、金观音（17.420%）、春波绿（16.644%）和梅占（16.585%）。异丁醛体现出青草花香，相对含量较高的亦为福云六号（9.870%）和迎霜（9.423%），其次为金牡丹（8.011%）和开山白毛茶（7.388%）。

2. 2 醇类

醇类也是贺州8种红茶茶样的最主要芳香性物质，香气成分种类最多，包括异丁醇、1-戊烯-3-醇、异戊醇、正戊醇、2-戊烯-1-醇、叶醇、反式氧化芳樟醇、芳樟醇、L-薄荷醇、环氧芳樟醇、香叶醇、苯甲醇和苯乙醇13种单组分。其中，梅占的醇类相对含量最高（25.863%），金牡丹、金观音和开山白毛茶的醇类相对含量均超过20.000%。醇类在红茶中的主要呈香特征为花果香。

醇类分为脂肪族醇、芳香族醇和萜烯醇三类。脂肪族醇类在茶鲜叶中含量较高，鉴定有异丁醇、1-戊烯-3-醇、异戊醇、正戊醇、2-戊烯-1-醇和叶醇。其中异戊醇天然以酯的形式存在于部分植物中，具有苹果、白兰地香气和辛辣味（孙宝国等，2000）。8种茶样的醇类化合物中，异戊醇相对含量均较高，其中春波绿、金牡丹、福云六号、梅占和桂绿的相对含量均超过2.500%，具有水果香气。叶醇具有强烈的新鲜叶草香气（陈宗懋，2008），各茶样中均有一定含量，以梅占和金观音含量较高（3.000%以上），茶叶青香香气更明显。

芳香族醇类的呈香特征是類同花香或果香，较重要的有苯甲醇、苯乙醇和苯丙醇。苯甲醇具有特有的令人愉快的苹果香气（孙宝国等，2000），8种红茶茶样中苯甲醇相对含量最高的为开山白毛茶（1.573%），这与开山白毛茶具有的苹果特征香气相一致。苯乙醇具有特殊的玫瑰香气，8种红茶茶样中以梅占的苯乙醇含量最高（1.763%），说明梅占具有特殊的玫瑰香气，可作为其特征香气成分。

萜烯醇类主要有香叶醇、芳樟醇、反式氧化芳樟醇、环氧芳樟醇、L-薄荷醇等，此类化合物具有花香或果香，对茶香的形成有重要作用。香叶醇具有温和的玫瑰香气，在茶树体内主要以糖苷的形式存在，其含量和茶树品种的关系密切，相对含量最高为金牡丹（3.913%），其次为梅占（2.605%）、金观音（2.150%）和开山白毛茶（2.054%），这4种红茶茶样的玫瑰混合香气较明显。芳樟醇具有强的木香、玫瑰及铃兰花香和果香香气，在茶树体内主要以糖苷的形式存在;反式氧化芳樟醇和环氧芳樟醇是芳樟醇氧化物异构体，具有强的木香和花果香，还带有清凉气息，是一种多香韵的香料（孙宝国等，2000;陈宗懋，2008）;8种红茶茶样中3种芳樟醇类物质总量以梅占最高（7.715%）、其次为金观音（6.350%），故梅占和金观音具有强的铃兰花香及果香香气;金牡丹（5.245%）、春波绿（5.220%）、开山白毛茶（5.087%）和迎霜（5.013%）也具有铃兰花香及果香混合香气。L-薄荷醇具有清凉的薄荷香气，是环类单萜的一种，各茶样中均含有L-薄荷醇，使得香气成分具有一定的清凉味，以开山白毛茶相对含量最高，这也为开山白毛茶红茶增添了清凉香气。

2. 3 酯类

酯类在芳香油中普遍存在，8种红茶茶样中酯类物质主要是乙酸乙酯和乳酸乙酯，具有使人兴奋的水果香气（孙宝国等，2000），8种红茶茶样中相对含量最高为桂绿，其次为福云六号、开山白毛茶、梅占和金观音，而迎霜的酯类相对含量最低。

2. 4 酮酸类

8种红茶茶样的酮酸类物质成分较少，包括2-戊酮和乙酸，酮酸类相对含量为6.053%～8.878%，呈现出令人愉快的奶香气。8种红茶茶样中相对含量较多的为乙酸（3.453%～6.368%）。

2. 5 烃类

8种红茶茶样中鉴定出一定量的烃类（碳氢化合物）物质，主要有烷烃和烯烃，其中烷烃有5种，分别为4-甲基辛烷、2，6，7-三甲基癸烷、十一烷、十二烷和癸烷，总含量为5.180%～9.217%。烯烃有1-石竹烯，该化合物具有淡的丁香香气（陈宗懋，2008），8种茶样中均有1-石竹烯成分，其中开山白毛茶相对含量最高（1.477%），其赋予了丁香香气。

2. 6 其他

还鉴定出少量的乙苯、邻二甲苯、间二甲苯等化合物，相对含量为2.732%～6.580%，以金牡丹的相对含量最高，梅占最低。

2. 7 呈香特征综合分析结果

对8种红茶茶样中芳香性物质的呈香特性作进一步统计分析，筛选相对含量较高的醛类、醇类和酯类单组分X（醛类以A、醇类以B、酯类以C表示）;各单组分含量相对比例（%，Xi/Xmax，下同）为85%～100%的计X+++，相对比例为70%～85%的计X++，相对比例为60%～70%的计X+，综合比较各单组分的呈香特征与相互关联，得出各红茶茶样呈香特征的综合评价（表3）。根据各主要挥发性物质的呈香特征及关联效应，贺州8种红茶茶样均具有茶叶的青香气，兼有花香、果香等混合香气。其中异戊醛、异丁醛、己醛、异戊醇、苯甲醇、苯乙醇、叶醇、芳樟醇、环氧芳樟醇、反式氧化芳樟醇、香叶醇、乙酸乙酯和乳酸乙酯等13种成分的相对含量达50.000%～60.000%，是贺州红茶的最主要呈香物质，呈现出贺州红茶的青香、花香和果香特征性香味。

其中，福云六号具有强的青草花香、水果香气等香气特征;迎霜具有强的水果香气、青草花香特别是玫瑰花香等香气特征;春波绿具有苹果味果香、青草花香及铃兰花香等香气特征;金牡丹具有强的青草花香、水果果香及温和玫瑰香气等香气特征;梅占具有强的特殊玫瑰香气、青香及水果香气或铃兰花香等香气特征;金观音具有强的花果香、青草香气或铃兰花香等香气特征;开山白毛茶具有特有的苹果香气、水果香气及青草花香等香气特征;桂绿具有强的水果香气、玫瑰香气等香气特征。

3 讨论

本研究选用固相微萃取技术提取8种贺州红茶茶样的挥发性物质，结合GC-MS联用仪分析，得到各类茶叶中的芳香物质挥发性成分达70余种，筛选鉴定出主要香气成分31种，包括醛类、醇类、酯类、酮酸类、烃类等，其中醛类、醇类和酯类为主要的特征香气物质。王秋霜等（2013）研究表明，醇类是国内名优红茶香气中最主要的物质，其次是酯类和醛类;赵瑶等（2016）对宜昌市主要红茶产区4种红茶茶样的香气化合物组成及香气特征进行分析，结果发现宜昌红茶香气化合物以醇类、酯类、碳氢类、醛类和酮类为主，其中醇类含量最高;本研究结果与上述前人的研究结果基本一致。此外，酮酸类在茶叶鲜叶中含量不高，多以酯类化合物的形式存在于有机体内，经加工的成品茶含量高于鲜叶，特别是红茶比绿茶高，绿茶中一般为2%～3%，酸类化合物含量比例的差别是同品种茶叶的红、绿茶香型有所区分的原因之一（宛晓春，2007;陈宗懋，2008）。

本研究对贺州8种红茶茶样挥发性物质的呈香特征进行分析，结果发现8种红茶茶样均具有茶叶的青香气，兼有花香、果香等混合香气，符合我国红茶所体现的花香、甜香、果香香气特征（王秋霜等，2013）。但各红茶茶样的挥发性香气物质含量有所不同，使得其呈香特征有所差异，如福云六号和迎霜的异戊醛和异丁醛含量高，表现出强的青草花香;梅占的苯乙醇含量最高，具有特殊的玫瑰香气;金观音的叶醇和芳樟醇类含量较高，有强烈的新鲜叶草香气或铃兰花香;开山白毛茶的苯甲醇含量高，因此特有苹果香气。判断一种红茶的优劣，除了品种特性和具有的香气特征，还需根据其生长环境、采摘方式与时节、加工工艺、储藏条件等外部因素，结合分析其茶多酚、生物碱、茶色素、氨基酸、香气成分等指标和感官审评指标做出综合评判。

4 结论

贺州8种红茶茶样的香气虽有所差异，但均具有茶叶的青香香气，兼有花香、果香等混合香气，符合我国红茶的香气特征，研究结果为贺州市开发优质、特色的红茶产品提供理论基础。

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