精己二酸产品质量改进的研究

2018-09-06王春燕朱耀斌

山西化工 2018年4期

关键词：己二酸消泡剂离心机

王春燕，朱耀斌

(阳煤集团太原化工新材料有限公司，山西太原 030021)

1 工艺路线及产品简介

1.1 工艺简介

阳煤集团太原化工新材料有限公司14万t/年己二酸装置采用硝酸氧化法，即以铜和钒作催化剂，用硝酸氧化环己醇生成己二酸，再经结晶、增浓、离心分离得到粗己二酸，粗己二酸再经溶解、活性炭脱色、过滤、结晶、增浓、离心、干燥、包装后得到成品己二酸。

1.2 精己二酸产品简要介绍

己二酸是重要的化工原料之一，目前主要应用于国内聚氨酯和尼龙盐工业。由于国内市场己二酸产量大，但市场需求量有限，精己二酸产品质量的改进，具有重要意义。

中石油化工行业标准《精己二酸》(SH/T1499.1-1997)更新为《精己二酸》(SH/T1499.1-2012)，由原来的优等品、一等品、合格品三个等级变为优等品、一等品二个等级，详细情况如表1所示。

表1 SH/T1499.1-2012

2 影响精己二酸产品质量的原因及改进措施

2.1 产品灰分

由于地理位置等外界因素的影响，太化己二酸产品灰分含量成为己二酸产品质量控制难点。

通过规范取样方式，增加取样勺、样品存放柜等，降低取样方法影响产品灰分的可能性，减少了人为影响因素[1]。

通过调整消泡剂投加量，降低辅料影响产品灰分的可能性。在环己醇氧化过程中，为了防止泡沫过多影响工艺控制，需要加入少量的消泡剂，消泡剂选用有机硅类消泡剂，加入过量时，影响己二酸产品灰分。因此，在保证氧化反应正常的前提下，可适当减少消泡剂的投加量。

影响产品灰分最重要的一点：己二酸装置有多个环节是空气直接进入生产系统的，需通过一系列手段，减少空气灰分进入生产系统[2]。

1) 在氧化工段亚硝气管线空气补入口安装过滤器，此部分亚硝气经过吸收、浓缩后，作为回用酸再利用，是造成己二酸产品灰分波动的可能因素之一。

2) 干燥工段流化床通入冷热风，对离心后的己二酸进行干燥处理。冷热风是将空气吸入，经过过滤、升温或降温后直接通入流化床。通过在最前端增加自洁式空气过滤器，并在自洁式过滤器进气孔加装粗效过滤棉，消除此处灰分影响源。

3) 在硝酸回收工段真空系统空气补入口加装过滤器，过滤空气中的灰分，减少回收酸中灰分含量，保证己二酸产品质量。

2.2 产品硝酸盐含量

影响产品硝酸盐含量的主要因素有四点。

1) 粗酸离心机滤饼洗涤效果和精酸离心机滤饼洗涤效果直接决定产品的硝酸盐含量。

通过实验，粗酸离心机转股洗水量控制在5 m3/h，精酸离心机转股洗水量控制在3.5 m3/h，既能保证产品硝酸盐含量，又能满足流化床操作要求。

2) 己二酸装置粗酸离心机滤网清洗时，冲洗水进入后续工段，精己二酸溶解槽中电导值升高，影响产品硝酸盐含量。经过试验，控制粗酸离心机滤网冲洗水量为0.8 m3/h，既能满足冲洗滤网条件，又保证了产品质量[3]。

3) 粗、精酸离心机因过载或其他原因跳车后，离心机进料阀未及时关闭，会造成大量物料通过离心机转鼓未经分离直接进入粗酸溶解罐或流化床，进而造成粗酸溶解罐电导高或流化床温度低等问题，影响产品硝酸盐含量。粗、精酸离心机主电机同离心机进料阀之间增加联锁控制，可有效的解决这一问题。当检测到离心机主电机电流值过高时，联锁将离心机进料阀门关闭；离心机主电机电流正常后，进料阀打开，离心机正常运行。

4) 由于长时间运行，结晶器内部会逐渐结疤，疤块过大时会影响生产的正常进行，因此在实际生产中需要定期清疤，而清疤过程中物料结晶会受影响，形成的晶体较小，含水量大。这时离心机下料较稀，为了保证流化床的正常运行，离心机滤饼洗水量减小，势必会造成产品硝酸盐超标。为了解决这一问题，结晶器清疤时的物料应送往前工段，通过再结晶，避免对离心机、流化床造成影响，保证产品硝酸盐含量。