三七花提取物(皂苷)固体速溶颗粒剂的配方优化
2018-08-31周家明王莹莲马妮冯光泉何华娇
周家明,王莹莲,马妮,冯光泉※,何华娇
(1.文山学院文山三七研究院,云南 文山 663099;2.文山金旺药业有限公司,云南 文山 663099)
三七花原产于中国云南省文山州,为五加科人参属植物三七花序的干燥品。三七花的功效最早见于《云南中草药选》,书中记载三七花“甘凉、清热平肝、降压”[1]。三七花质脆易碎,气微,味微苦,性凉,含有人参皂苷和多种人参二醇型皂苷,具有平清热肝、防治高血压和咽炎的效果。2016年5月,被国家卫计委获批为云南省地方特色食品,可以进行食品的研究开发。现代研究表明,三七花具有止血、抗血栓、促进造血、对心血管系统作用以及抗炎、保肝、抗肿瘤、镇静等多种药理作用,临床可以用于高血压、头昏、目眩、耳鸣、急性咽喉炎、心律失常等病症的治疗[2]。竹叶黄酮是从竹叶中提取出来的生物黄酮,具有保护心脑血管、调节血脂、增强免疫、抗疲劳、消炎抗菌、有效降低血小板聚集、防止血栓形成和延缓皮肤衰老等药理作用[3]。目前,竹叶黄酮还可以作为风味增强剂、天然抗氧化剂、甜味剂和色素在食品行业中应用[4]。本试验通过三七花皂苷、竹叶黄酮以及其他辅料的混合调配制粒后,制作出一种口感、香味俱佳并且具有清热生津、平肝降压、抗氧化、调节血脂作用的固体速溶颗粒剂。
1 材料与方法
1.1 主要材料和辅料
三七花选用文山学院文山三七研究院试验场种植的第3年的三七花,经干燥,用醇提水沉法提取得到三七花皂苷;竹叶黄酮(浙江圣氏生物科技有限公司);茉莉香精(上海科岛香精香料有限公司);甜菊糖苷(山东圣旺药业股份有限公司);麦芽糊精(西王药业有限公司)。
1.2 主要仪器和设备
电磁炉、电子分析天平(FA-2004)(上海衡平仪器仪表厂);制粒机(LG-200,常州力马干燥科技有限公司);电热真空干燥箱(DZF-6000,上海博迅实业有限公司医疗设备厂);20目筛、100目筛、1号筛、5号筛(新乡市大汉振动机械有限公司)。
1.3 颗粒制作工艺流程
原料→称量→混合→加入填充剂→混合→加入黏合剂→制粒→干燥→整粒→质检→包装→成品
1.4 制粒操作要点
1.4.1 混合 将三七花皂苷、竹叶黄酮、茉莉香精、甜菊糖苷、麦芽糊精按比例混合后再过40目筛,使主料、辅料充分混合。
1.4.2 干燥 将制好的颗粒放入干燥箱中60℃1h。
1.4.3 整粒 分别过10目筛和20目筛除去较大的颗粒和细小的粉末[5]。
2 试验方法
三七花固体颗粒饮料的制作要先调试口感,以感官评分为标准,采用单因素试验和正交试验来确定饮料配方,确定好饮料配方之后再进行颗粒剂的制作。
2.1 主料、辅料的单因素试验设计方法
2.1.1 三七花皂苷添加量的单因素试验 分别称取三七花皂苷 0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.10g于5只烧杯中,开水溶解混匀,通过感官检测进行综合评分,以初步确定三七花皂苷的最适添加量。
2.1.2 竹叶黄酮添加量的单因素试验 分别称取竹叶黄酮0.01g、0.03g、0.05g、0.07g、0.09g于5只烧杯中,开水溶解混匀,通过感官检测进行综合评分,以初步确定竹叶黄酮的最适添加量。
2.1.3 茉莉香精添加量的单因素试验 分别称取茉莉香精0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g于5只烧杯中,开水溶解混匀,通过感官检测进行综合评分,以初步确定茉莉香精的最适添加量。
2.1.4 甜菊糖苷添加量的单因素试验 分别称取甜菊糖苷0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g于5只烧杯中,开水溶解混匀,通过感官检测进行综合评分,以初步确定甜菊糖苷的最适添加量。
2.2 主料、辅料的正交试验设计方法
在上一步单因素试验基础上,三七花皂苷、竹叶黄酮、茉莉香精和甜菊糖苷4种原料作为因素A、B、C、D,它们的水平分别为三七花皂苷(0.03%、0.04%、0.05%)、竹叶黄酮(0.04%、0.05%、0.06%)、茉莉香精(0.02%、0.03%、0.04%)、甜菊糖苷(0.01%、0.02%、0.03%)。以感官评分为饮料的评价指标,按照L9(34)表进行正交试验,进一步选出饮料的最佳配比。正交因素水平组合见表1。
表1 正交试验因素水平表Table 1 Orthogonal test factor level table (%)
2.3 固体饮料的感官质量检验方法
固体饮料品质的检验采用感官评分的方法对饮料的滋味、气味、色泽和组织形态进行评定,经过文山学院三七研究院14名实习生以及老师的口感评价选出最佳配比,感官评分标准表如表2所示。
2.4 指标测定
2.4.1 休止角的测定 休止角的测定标准是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角,休止角越小,摩擦力越小,流动性越好。一般认为,≤30时流动性好;≤40时可以满足生产过程的流动性需求。
2.4.2 水分测定 按照2015版《中国药典》(通则0832)水分测定法测定颗粒的水分,根据规定,中药颗粒剂水分不得超过8.0%[6]。
表2 感官评价标准Table 2 Sensory evaluation criteria
3 结果与分析
3.1 三七花皂苷的添加量对饮料品质的影响
三七花皂苷溶于水中呈淡褐色,味苦,无杂质。三七花皂苷的添加量对饮料品质的影响如图1所示。
图1 三七花皂苷的添加量对饮料的影响Fig.1 Effect of addition of Panaxnotoginseng flower saponins on beverage
3.2 竹叶黄酮的添加量对饮料品质的影响
竹叶黄酮溶于水中呈淡黄色,有竹叶的清香味,有少许杂质。竹叶黄酮的添加量对饮料品质的影响如图2所示。
图2 竹叶黄酮的添加量对饮料的影响Fig.2 Effect of flavone addition from bamboo leaves on beverage
3.3 茉莉香精的添加量对饮料品质的影响
茉莉香精属于食用香精,香味浓郁,溶于水中无色,有茉莉香味,有少许杂质。茉莉香精的添加量对饮料品质的影响如图3所示。
图3 茉莉香精的添加量对饮料的影响Fig.3 Effect of jasmine essence added on beverage
3.4 甜菊糖苷的添加量对饮料品质的影响
甜菊糖苷是一种从菊科草本植物甜叶菊中精提的新型天然甜味剂,溶于水中无色无杂质,有甜味。甜菊糖苷的添加量对饮料品质的影响如图4所示。
图4 甜菊糖苷的添加量对饮料的影响Fig.4 Effect of added amount of stevioside on beverage
3.5 正交试验结果及分析
采用L9(34)正交表进行试验,感官评分对饮料的品质进行检验,进一步确定三七花固体颗粒饮料的最佳配比。正交试验结果如表3所示,影响饮料品质的主次因素排列次序为甜菊糖苷>三七花皂苷>茉莉香精>竹叶黄酮。由极差分析得出的最优组合为A1B1C3D2,而在9个试验组合中,组合3的得分最高,其因素水平组合为A1B3C3D3。该试验组合与极差分析组合不一致,故应对A1B1C3D3和A1B3C3D3进行补充试验验证,验证试验方案和结果如表4所示。在A1B1C3B2的因素水平组合条件下,饮料的感官评分高于A1B3C3D3因素水平组合条件下的感官评分,所以最终确定A1B1C3D2为最优水平组合,即三七花皂苷0.03%、竹叶黄酮0.04%、茉莉香精0.04%、甜菊糖苷0.02%。
表3 正交试验结果Table 3 Orthogonal test results
表4 验证试验方案与结果Table 4 Verification test scheme and results
3.6 产品的质量指标
3.6.1 感官指标 用以上试验方法得到的饮料配方制成颗粒剂,用热水冲泡的三七花固体饮料色泽均匀,呈淡黄色,清亮有光泽,气味清香,入口先苦后甘,滋味醇厚。
3.6.2 理化指标 按照本试验的工艺条件制备得到的三七花固体速溶颗粒剂饮料的指标如表5所示。
表5 三七花固体饮料的理化指标Table 5 Physical and chemical indexes of seven-flower solid beverage
4 结论
本试验对三七花固体速溶颗粒剂的配方进行了优化,通过单因素试验和正交试验确定了最佳配方,即三七花皂苷0.03%、竹叶黄酮0.04%、茉莉香精0.04%、甜菊糖苷0.02%。三七花固体饮料制作简单,测得颗粒水分为4.2%、休止角34°,颗粒干燥且流动性较好,用5g颗粒剂加入100mL85℃的水冲泡出来的饮料气味清淡,色泽清亮淡黄无杂质,口感略苦回甘,滋味醇厚,具有清热生津、平肝降压、抗氧化、调节血脂的功效。与液体饮料相比,固体饮料具有质量轻、体积小、携带方便、速溶性好、易于保持卫生、易于饮用、运输方便等特点,备受消费者青睐,市场前景良好。