五味子胶囊提取工艺研究

2018-08-22陶雪慧王安琪王康宇高文义

长春中医药大学学报 2018年4期

陶雪慧，王安琪，王康宇，高文义

（长春中医药大学，长春 130117）

五味子胶囊是由五味子、人参、远志、甘草等6味中药组成，具有提升免疫力、抗炎、促进细胞代谢等功效[1-2]，其有效成分为总皂苷、总多糖等[3-4]。本实验采用L9（34）正交试验优选提取条件，以药材出膏率和总皂苷、总多糖含量作为筛选指标[5-7]，确定6味中药的最佳提取工艺，为后续药理研究和机制研究等奠定基础。

1 材料

1.1 设备 TU-1810紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司），HWS-24型电热恒温水浴锅（上海一恒科学仪器有限公司），DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏试验设备有限公司），TDL80-2B台式离心机（上海安亭科学仪器厂）。

1.2 药品与试剂五味子、人参、远志、当归、甘草、菊花（均购于长春宏检大药房），均符合《中华人民共和国药典》（2015年版）要求。人参皂苷Re标准品、葡萄糖标准品（上海源叶生物科技有限公司），甲醇、高氯酸（分析纯，北京化工厂），苯酚、香草醛（分析纯，天津市光复精细化工研究所）。

2 方法

2.1 测定药材吸水率五味子、人参、远志等按照处方比例共100 g，加300 mL水浸泡过夜，过滤，称重，（n=3）。吸水率=（浸泡后药材总重-浸泡前药材总重）/浸泡前药材总重[8]。

2.2 预试验按照处方比取五味子、人参、远志100 g，将药材剪碎，加水800 mL，回流提取1 h，过滤。设计出提取次数、提取时间、料液比三因素[9]。

2.3 单因素考察分别对提取次数、提取时间、料液比进行单因素考察。每个试验组均按处方比例取100 g，回流提取、过滤、浓缩滤液，将浓缩液干燥后得干膏，称重，计算出膏率并测定总皂苷、总多糖含量[10]。

2.4 正交试验以料液比、提取时间、提取次数为试验因素，各因素分别设计3个水平，见表1。采用 L（934）正交设计，热回流提取，过滤，滤液浓缩，将浓缩液干燥后得干膏，将干膏称重，计算出膏率并测定总皂苷、总多糖含量。

表 1 正交试验因素水平

2.5 紫外检测五味子胶囊浸膏中总皂苷、总多糖的含量

2.5.1 紫外检测总皂苷产品用水饱和正丁醇纯化总皂苷[11-13]，以人参皂苷Re为参照，依照2015版《中华人民共和国药典》人参总皂苷含量测定，测定总皂苷的含量。

2.5.2 紫外检测总多糖采用水提纯沉的方法粗提多糖，精确称量粗多糖0.01 g置于试管中，加1 mol/L的H2SO42 mL加热水解2 h，冷却，取1.0 mL置于10 mL试管中，加入5%苯酚溶液1.5 mL，摇匀，迅速加入浓硫酸7.5 mL，摇匀，用紫外在484 nm处测定吸光度值[14-15]。

3 结果

3.1 药材吸水率五味子等6味药材吸水率为187%。

3.2 单因素考察结果提取时间1 h、料液比1:8，随着提取次数的增加出膏率增多，总多糖、总皂苷含量升高（n = 3）；提取次数2次、料液比1:8，随着提取时间的增加出膏率增多，总多糖、总皂苷含量升高（n = 3）；提取次数2次、提取时间1 h，随着料液比的增加出膏率增多，总多糖、总皂苷含量升高（n = 3）。

3.3 从出膏率看最佳工艺路线见表2，方差分析见表3。

3.4 从总皂苷含量看最佳工艺路线