注射用头孢噻肟钠中2—乙基己酸检测方法研究

生中华

摘 要：建立气相色谱法测定注射用头孢噻肟钠中2-乙基己酸的含量。方法：石英毛细管柱；载气：氮气；汽化室温度220℃；进样口温度：200℃；检测器温度250℃；柱温140℃。进样量：1μl，分流比30：1。定量方法：内标峰面积法。2-乙基己酸在0.5～8mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99996）。2-乙基己酸平均回收率分别为99.1%。结论：本法简便、准确，可用于2-乙基己酸的含量测定。

关键词：2-乙基己酸；检测；研究

注射用头孢噻肟钠为第三代半合成头孢菌素，抗菌谱比头孢呋肟更广，适用于敏感细菌所致的肺炎及其他下呼吸道感染、尿路感染、皮肤软组织感染、生殖道感染、骨和关节感染等[1-7]。2-乙基己酸为合成头孢噻肟钠的副反应物。乙基己酸是一种化学物质它对健康危害，对皮肤、粘膜有刺激作用。2-乙基己酸受热分解后放出具刺激性的酸雾。气相色谱仪由载气（主要有氮、氩、氢和二氧化碳等）、 进样器、谱柱及加热炉、纪录仪、数据处理装置组成。气相色谱仪具有快速、灵敏和微量的优点。文采用气相色谱法对2-乙基己酸的进行了含量测定。

1仪器与试药

1.1仪器：晟声 ED20尾气吸收装置（上海晟声自动化分析仪器有限公司）；优普ULUP-I微量分析型超纯水器（四川优普超纯科技有限公司）；SP-3420A气相色谱仪（北京北分瑞利分析仪器（集团）公司）；Genser大型旋转蒸发仪（北京赛美思仪器设备有限公司）；奥豪斯Explorer专业型分析天平（奥豪斯仪器上海有限公司）；舒美牌 KQ-250DE 台式数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；启迪实验TPT-B1全钢天平台（上海启迪实验设备有限公司）；XSYF-D 实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；北分天普TP-3350氮氢空一体机（北京北分天普仪器技术有限公司）；HH-400数显三用电热恒温水箱（上海汗诺仪器有限公司）；DLAB D2012plus 台式高速微量小型离心机（大龙兴创实验仪器（北京）有限责任公司）；Globus超声波萃取设备（赛普泰克有限公司（上海比朗仪器制造有限公司）； 电子天平FA1004型（南京华欣分析仪器制造有限公司）。

1.2色谱柱：石英毛细管柱

1.3对照品：正戊酸对照品（中国药品生物制品检定所）、2-乙基己酸对照品（中国药品生物制品检定所）。

1.4试剂：水为纯化水，盐酸（山东茂军化工科技有限公司）、正已烷（山东茂军化工科技有限公司）、乙醇（山东茂军化工科技有限公司）。

1.5试药：注射用头孢噻肟钠

2 测定方法的确定

2.1色谱条件

石英毛细管柱；载气：氮气；汽化室温度220℃；进样口温度：200℃；检测器温度250℃；柱温140℃。进样量：1μl，分流比30：1。

2.2对照品溶液的制备

2.2.1内标液的配制

取正戊酸100mg置于10毫升容量瓶内，加正已烷溶解并定容至刻度（每毫升含10mg正戊酸），即得。

2.2.2对照品溶液的制备

精密称取2-乙基己酸对照品50mg至50毫升容量瓶中，加内标液溶解并定容。取1毫升上述溶液，加4毫升33%盐酸，振荡1分钟，去上层溶液作为对照品溶液。

2.3供试品溶液的制备

取供试品内容物，研细，精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入4毫升33%盐酸，加1毫升内标液，振荡1分钟，去上层溶液作为供试品溶液。

2.4精密度试验

精密称取2-乙基己酸对照品50mg至50毫升容量瓶中，加内标液溶解并定容。取1毫升上述溶液，加4毫升33%盐酸，振荡1分钟，去上层溶液作为对照品溶液。照上述色谱条件，精密吸取1μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.83%，表明本方法精密度良好。

2.5对照品的线性考察

分别精密称取2-乙基己酸对照品5.0、10.0、20.0、40.0、80.0mg至10毫升容量瓶中，分别。取1毫升上述溶液，加4毫升33%鹽酸，振荡1分钟，去上层溶液作为对照品溶液。取上述溶液，测定，记录色谱峰。以2-乙基己酸与内标峰面积比值（Y）为纵坐标，浓度（X）为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，2-乙基己酸在0.5～8mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

2.6准确度试验

取对照品适量，加入到样品中，加入量分别相当于样品含量的120%、140%、160%。取模拟片照“ 含量测定” 项下方法试验，计算回收率为 99.1%，RSD为0.93%。

2.7样品含量测定

依照上述含量测定方法，结果三批样品的含量分别为百分之零点三一、百分之零点二一、百分之零点三三。

3讨论

2-乙基己酸为无色液体，微有气味；熔点（℃）： -8.3；沸点（℃）： 223～225；相对蒸气密度（空气=1）： 4.9；饱和蒸气压（kPa）： 0.004（20℃）。2-乙基己酸溶解性： 微溶于水、醇，溶于醚、热水。2-乙基己酸的理化性质注定了比较难去除。本实验表明此方法分离效果好、方法简便、快捷、准确，、专属性好，可用于注射用头孢噻肟钠中2-乙基己酸的含量测定。

参考文献：

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