清热利湿片中主要成分的薄层鉴别研究
2018-08-18王昊
王昊
摘 要:【目的】清热利湿片中主要成分的薄层鉴别研究。【方法】采用薄层色谱法分析清热利湿片中中药材麦冬、黄精、山豆根和蒲公英的成分,对其进行定性鉴别,并分析影响色谱分离的主要原因。【结果与结论】薄层色谱鉴别可以提供合理的、高效的、专属性的清热利湿片的成分鉴别方法,有利于清热利湿片质量标准的建立。
关键词:清热利湿片;薄层色谱法;鉴定
清热利湿片由麦冬、黄精、山豆根、败酱草等10味中药材组成,主要功效为清热解毒、养阴益气、抗病毒[1]等,主要治疗时疫感冒、热毒发斑等。由于本方来自于医院制剂,所以研究人员进行了大量的临床验证,据王媛媛[2]等研究,清热利湿片治疗流行性感冒的效果良好,患者满意率较高,无不良反应等。本文为使清热利湿片质量可控性提高,因此采用薄层色谱法(TLC)对方中主要用药麦冬、黄精、山豆根和蒲公英进行鉴定,为清热利湿片质量标准的制订提供可靠的依据。
1仪器与试药
仪器:电子天平(上海赛伦斯勒精密仪器有限公司,万分之一)、超声波清洗器(北京艾江利来化学仪器有限公司,KQ-2001D型)、薄层色谱硅胶板(青岛海洋化学工业公司,365nm,批号20170620);试药:清热利湿片组方中苦参(20170606)、蒲公英(20170225)、麦冬(20170508)、黄精(20170712)等中药饮片均有世一堂中药饮片厂出品,经我厂中药鉴定专家鉴定。清热利湿片批号为:20170620、20170710、20170725。苦参标准品(140225-200816)、甘草标准品(160820-201025)、黄精标准品(162012-201212)、蒲公英标准品(151021-201218),标准品均有中国生物制品检定所提供。
2方法与结果
2.1清热利湿片中苦参、山豆根的薄层鉴定
将3批次清热利湿片10片,去糖衣、研磨备用[3],将粉末加浓氨水5.0ml,加入30.0ml三氯甲烷连续回流提取25min,取滤液,过滤蒸干,加1.0ml甲醇于残渣中使之溶解,为供试品溶液备用。将苦参标准品加甲醇制成1mg∕ml的溶液,作为对照品。另取山豆根标准品加甲醇制成1mg∕ml的溶液为阴性对照液。吸取上述5种溶液各5.0μl,点于硅胶G薄层板上,展开剂为甲苯-乙酸乙酯-浓氨水-丙酮(2:4:0.5:2),展开,取出晾干,以碘化铋钾为显色剂,在相同位置上有相同颜色的斑点。如图1。
2.2清热利湿片中甘草的薄层鉴定
以2.1項下方法制得清热利湿片供试品溶液,按照中国药典(2015,Ⅰ部)甘草的提取方法[4]制得对照药材溶液,另取甘草阴性样品作为阴性对照溶液。以甲醇-三氯甲烷-水(10:40:1)为展开剂,以10.0%硫酸乙醇溶液为显色剂,得到结果如下图2。
2.3清热利湿片中黄精的薄层鉴定
以2.1项下方法制得清热利湿片供试品溶液,按照中国药典(2015Ⅰ部)黄精的提取方法[5]制得对照药材溶液,另取黄精阴性样品作为阴性对照溶液。以甲醇-三氯甲烷(1:12)为展开剂,以10.0%硫酸乙醇溶液为显色剂,阴性对照无斑点,结果如下图3。
3结果与讨论
3.1薄层色谱鉴别对提取工艺的影响
清热利湿片的提取工艺涉及到0为中药材的薄层鉴定研究,本研究在提取时除了对山豆根、苦参的薄层色谱鉴定还增加了对甘草、黄精的薄层色谱鉴定,并在后续研究中增加了对其他组成成分的薄层色谱鉴定,避免干扰的发生。
3.2方中主要成分的鉴定
在本方中甘草药材是黄酮类、三萜皂苷类成分的的主要来源,黄酮类成分具有较为明显的色谱鉴定意义,特征明显,方法简单。
总之,在对清热利湿片的薄层色谱鉴定过程中,甘草可以被选为对照药材,阴性对照干扰较少,效果清晰。可以作为清热利湿片的质量标准的重要参考资料。
参考文献:
[1]刘凤春,魏娜,高利.自制清热利湿油辅助治疗病毒性脑炎病人并发带状疱疹的临床效果[J].护理研究,2016,30(3):357-358.
[2]王媛媛.观察清热解毒利湿去疱汤联合西药治疗心脾湿热型天疱疮的临床疗效[J].中国医药指南,2017,15(5):189-190.
[3]刘世举,张慧俭,刘翔,等.清热利湿解毒方治疗湿热蕴结型溃疡性结肠炎实验研究[J].中医学报,2016,31(12):1931-1935.
[4]李革,于新兰,孙磊.甘草质量标准分析及对进口甘草的建议[J].中国药事,2016,30(8):745-749.
[5]张清华,陈鸣,程再兴,等.闽产多花黄精产地加工方法初步研究[J].海峡药学,2017(11):227-229.