国际标准组织食品检验方法体系的构成及特点分析

王紫菲 肖晶

检验方法标准是食品安全国家标准体系中的重要组成部分，为通用标准、产品标准和生产卫生规范类标准的应用提供技术支持，为风险监测、风险评估和监管、抽检等工作的开展提供坚实保障。通过标准清理整合工作[1]，我国初步构建了目标明确、层次适当的食品安全国家标准检验方法标准体系，增强了检验方法标准与基础标准、产品标准等的匹配性。为进一步完善我国食品安全国家标准检验方法标准体系，提高标准的适用性和科学性，现对国际重要标准组织的食品检验方法体系进行了研究，归纳分析其主要特点，为我国检验方法标准下一步工作方向和内容提出了建议。

1 资料和方法

1.1 资料来源

以国际食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，CAC）、国际分析化学家学会（The Association of Analytical Communities International，AOAC International）、欧盟标准化委员会（CEN）颁布的检验方法相关法律法规、标准、指南和说明等作为研究对象。

1.2 分析方法

主要采用调查法，收集相关资料，分析国际重要标准组织检验方法体系的特点，并结合实际工作情况，对我国检验方法标准的工作方向和需要重点关注的领域提出建议。

2 研究结果

2.1 CAC（CCMAS）方法体系

2.1.1 主要内容和特点 国际法典委员会（CAC）是由联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）共同组建的促进食品安全、质量和贸易公平开展的国际标准协调组织[2-3]。其中分析和采样方法分委会（Codex committee on Method of Analysis and Sampling，CCMAS）主要负责除食品中农兽药残留、添加剂技术规格评估外的分析和采样方法，以及食品中微生物质量和安全评估相关[4]工作。在其颁布的标准中，四项标准规定了具体方法标准的使用，包括食品污染物通用检测方法[5]、食品添加剂通用检测方法标准[6]等。这些方法标准主要以产品为主线进行划分，每类产品内再具体细分食品类别，针对这些具体产品再规定相应的检测指标和检测方法。

其余十二项指南，如CAC/GL 28-1995[7]、CAC/GL 37-2001[8]、CAC/GL 49-2003[9]等，从方法性能指标的评价、术语和定义、实验室管理和质量控制等方面进行描述，篇幅精简，多为原则性的规定。

在CAC的程序手册中，检验方法与采样规程部分主要包括以下内容：不同类型方法的定义、选择分析方法的准则、选择单一实验室验证的准则、如何为评价方法性能指标/评估方法一致性设定具体参数、如何将特定检验方法转化为方法标准等。CCMAS还针对一般检验方法如何确立方法性能指标、满足限量规定给出了简单的例子，但没有针对方法的具体类型和用途（如定量或是定性、半定量，用于确证或是一般筛选等）进行更为详细的规定。

2.1.2 方法标准制修订流程 CAC检验方法标准的制修订工作主要由CCMAS负责组织协调。CCMAS按照程序手册中标准制修订流程、文本书写规则和注意事项、各机构的职权范围等相关规定，组织并统筹安排方法标准的立项、审议、修改工作，制定实验室能力评估和质量控制的方案和准则，协调与其他部门合作开展的工作等。具体到执行层面，一般由CCMAS组建实体或者电子工作组开展标准文本、具体工作方案的撰写和修改。任何感兴趣的组织或者个人均可报名参加这些工作组。

2.1.3 方法标准被采用和认可情况 与中国检验方法标准的性质不同，CAC（CCMAS）方法标准为推荐性，各国或国际标准组织可以根据实际情况自由采纳。由于法典标准在国际食品贸易中的重要地位，许多国家和标准组织在开展相关工作时都会结合本国实际情况，适当的参考或者部分引用其内容。

CAC（CCMAS）在其发布的四个具体检测方法标准中，基本直接指定AOAC、ISO、欧盟和其他一些国际标准组织认可的方法。其中，指定AOAC的方法较多，约占总数一半以上；其余则主要根据产品类别，分别指定负责此类产品的国际标准组织颁布的方法标准。如部分果汁类产品的检验方法就指定了国际果汁生产商联合会（International Federation of Fruit Juice Producers，IFU）颁布的方法。

2.2 AOAC方法体系

2.2.1 主要内容和特点 AOAC是一家历史悠久、全球认可、独立的第三方机构，目前颁布的检验方法主要有三大类，PTM方法标准（Performance Tested Methods）、OMA方法标准（The Official Methods of Analysis）和SMPR方法标准（Standard method performance requirements）还有一些方法评价、验证和实验室管理类的技术文件，作为整个方法体系的补充和完善。

PTM方法标准主要用于对所有权方法的认证，按照方法中所用试剂盒等生产商的文件规定进行测试验证。获得此认证的申请方将获得由AOAC颁布的证书，上面列举了此方法的操作步骤和一些参数规定。目前这类方法在AOAC官网上公布的有二百余项，其中微生物类方法占大多数，还包括抗生素类、食品过敏原和毒素类方法。OMA方法标准即一般意义上的AOAC官方方法，目前公布的有近三千余项，在AOAC整个方法体系中占有数量优势，主要包括化学、微生物和分子生物学类方法。

SMPR方法标准与上面两类标准不同，主要针对某类方法需要满足的性能指标和适用条件进行了规定，目前公布的标准数量约八九十项。根据AOAC目前的规定，新立项的PTM/OMA方法标准必须满足对应的SMPR标准中的相关要求[10]。一般SMPR方法标准包括九部分内容：方法的预期用途、方法的适用性、适用的分析检测技术、术语和定义、方法的性能指标、系统适用性试验和/或分析质量控制、标准物质、验证指南和最长测定时间。

2.2.2 方法标准制修订流程 PTM方法标准的审评流程相对其他两类方法简单，需要申请者提供单一实验室内验证数据和独立实验室验证数据。独立实验室验证工作由申请者提供实验方案和试剂耗材，由AOAC负责联系独立实验室开展工作。收集到的数据汇总后提交AOAC审阅。AOAC会组织至少3名专家对这些数据进行分析比较，并得出结论—是否推荐该方法成为PTM方法并给予认证。

OMA验证方法的审评要求相对PTM严格，需提交单一实验室、独立实验室和协同实验室验证数据数据。首先由OMB（Official Methods Board）和工作小组主席对方法标准草案进行初步审议，审议通过后AOAC会组织ERP（Expert review panel）专家以召开会议的形式进一步审核，一般指定两名ERP专家主审。在会议上专家就标准草案中的问题向申请者提问。按照协商一致的原则，采用投票表决的方式决定是否将方法采纳为AOAC官方方法第一版（First Action Official Method）。

第一版OMA方法可以作为仲裁方法使用。如果想进一步被AOAC认可为方法最终版（Final Action Official Method），需要经过2年的评估期，2名ERP主审专家负责监督整个评估过程。评估期结束后，工作小组需向ERP专家组提交方法反馈报告。ERP和OMB专家组审阅报告，参考其他反馈意见，按照AOAC相关规定[10]，决定是否将方法转化为最终版本。

新建SMPR方法标准，首先由顾问工作组（Advisory Panel）和利益相关工作组（Stakeholder’s Panel）确定立项范围，由工作小组（Working Group）负责具体的SMPR方法起草。SMPR草案完成后，AOAC将启动对标准的公开征求意见。所有收集的意见由工作小组主席和AOAC的CSO（Chief Scientific Officer）共同审阅。根据反馈意见修改完毕的SMPR需提交AOAC审核，AOAC可以修改、批准SMPR方法标准发布或暂缓SMPR方法标准的发布。AOAC主要采用投票（通过需要总有效票数的2/3或更多）的形式，来决定是否将某项SMPR草案作为AOAC官方标准发布[11]。

2.2.3 方法标准被采用和认可情况 AOAC的工作领域主要为制定检验方法标准、通过科学的手段解决检测过程中相关问题、方法的确证评估等，其中“制定检验方法标准”是较重要的部分。AOAC颁布的许多检验方法标准都被CAC（CCMAS）等国际标准组织广泛引用，部分标准被用于在检测结果出现分歧时进行判断（即所谓的“金标准”）。近些年来，AOAC也在不断加强与其他国际标准组织的合作，谋求AOAC标准在全球食品安全标准领域更广泛的认同。如AOAC的SPIAN（Stakeholder Panel on Infant Formula and Adult nutritional）项目，就与ISO和IFC（International Formula Council）、IFC（International Dairy Federation）分别合作开发了乳清蛋白以及SMPR标准等。

2.3 欧盟检验方法体系

2.3.1 主要内容和特点 欧盟方法标准的主要负责机构为欧洲标准化委员会（European Committee for Standardization，CEN）[12]。CEN是欧洲三大官方认可的标准组织之一，颁布的方法标准也为非强制性，但强调从具体内容到执行层面与欧盟相关法律法规条款的协调一致性。为了最大限度保证这一点，欧盟采取了一系列措施，如在实际工作中如果不使用欧盟方法标准，需保证拟使用其他标准的内容不得与欧盟法律法规的相关内容相悖等。此外，有大约1/4的欧盟标准，是基于欧盟委员会提出的与法律相关事宜而设立的[13]。CEN还颁布了其他相关文件用于标准工作开展，如工作组协议（CEN Workshop Agreements，CWA）、 技 术 细 则（Technical Specifications，CEN/TS）、技术报告（Technical Reports）和指南（Guides）等。

欧盟标准工作的具体实施机构主要为CEN下设的技术委员会（Technical Committee），分管不同类别标准。目前分管检验方法类标准CEN技术委员会主要有：CEN/TC 275-食品分析-横向方法，目前颁布标准约200余项；CEN/TC 302-乳及乳制品分析方法和采样规程，目前颁布标准约四十余项；CEN/TC 307-油料种子、蔬菜、动物油脂及副产品的分析方法和采样规程，目前颁布标准约八十余项。其余关于方法评价和验证、实验室管理和质量控制等内容也主要囊括在这些技术委员会颁布的几个指令文件中。

2.3.2 方法标准制修订流程 欧盟标准制修订工作一般包括以下七个步骤：向CEN提出立项建议、由相应领域的CEN技术委员会（Technical Committee）决定是否采纳立项建议、组建工作组起草标准、“Standstill policy”步骤、公开征求意见、根据公开征求意见修改的标准草案提交CEN成员进行投票、根据投票结果决定是否批准标准发布；一旦新标准项目启动，欧盟所属成员国家必须停止本国一切涉及该领域的标准活动（如新标准的立项或原有标准的修改），称之为“Standstill policy”[14]。

CWA和CEN/TS则有着更为快捷的制修订过程：CWA由CEN研讨会（CEN Workshop）负责，欧盟成员国以外任何感兴趣的国家或机构均可申请参与此项工作。CWA整个制修订过程大致需要10～12个月，其地位在欧洲标准之下，一旦颁布不会被强制为各欧盟成员国国家标准，但需要注意其内容不得与现行的欧盟标准冲突。CEN/TS一般由CEN下属技术机构提出立项建议，最终通过仍需CEN各成员投票。CEN/TS可以被CEN技术委员会作为拟上升为欧盟标准的技术储备，标准内容可以涉及比较先进的技术，也可用于多个方法检测同一物质时，结果出现分歧时的仲裁判断。

2.3.3 方法标准被采用和认可情况 在欧盟方法标准体系中，虽然欧盟标准、CWA和CEN/TS等的属性也为推荐性，但是被采用和认可情况各不相同。欧盟标准在整个方法体系中地位最高，一经颁布即自动成为欧盟所有成员国的国家标准，这些成员国必须撤销本国标准中与之内容矛盾的部分，对于欧盟成员国以外的国家或组织则无需遵守这一规定，可以视实际情况使用欧盟标准。其他CWA和CEN/TS类文件颁布后不会自动成为欧盟成员国的国家标准，欧盟成员国只需注意本国的标准不要与之冲突即可。CEN颁布的部分欧盟标准也被CAC（CCMAS）等国际标准组织所采纳，主要被国际标准化组织（International Standard Organization，ISO）采纳和引用较多，因为二者联系比较紧密，ISO可以等效采纳部分欧盟标准。

3 分析和研究

3.1 国际标准组织检验方法体系主要特点

3.1.1 科学严谨的标准制修订流程及灵活的工作机制 为了最大限度兼顾标准制修订工作的严谨性和灵活性，各国际标准组织一方面对标准的完整制修订流程进行了严格的规定，一方面也针对某些亟需尽快出台的标准规定了更快速简洁的工作流程。如CAC完整的标准制修订程序需要八个步骤，包括立项、准备标准草案、第一轮征求意见、根据意见对草案进行修改、提交执行委员会和法典委员会审议、第二轮征求意见和最终审议，如在特殊情况下需要某项标准尽快出台，经过相关机构的投票表决后可启动快速标准制修订程序，共五个步骤，只需进行一轮征求意见。

在AOAC的三类方法中，OMA方法的整个审批流程也需要七个步骤，包括提交方法申请、方法开发和研究、实验室间验证数据确认、专家审批、第一稿的审定、最终稿的审定及方法最终出版，还有方法发布后的修订和废止程序等；如果需要快速出台某些类型的方法标准，可以申请PTM方法标准，虽然通过后有效期较短，但是审评步骤和提交数据相对OMA都较少。

CEN方法标准体系中地位最高的是欧盟标准，对于一些先进的技术或是比较紧急的情况，也可以考虑建立其他类型的方法相关文件，如CWA和CEN/TS，而且CEN也规定，待条件允许它们也可进一步提升为欧盟标准，从而为方法的不同应用方向提供了出口，使得整体工作机制更为灵活，标准适用性面更广。

3.1.2 注重收集反馈意见并及时将其落地 上述标准相关国际组织都十分注意收集方法在使用期间各方的反馈意见，并及时提交专家审议，修改下一阶段的工作内容和方向。CAC方法标准、AOAC方法标准、欧盟标准等，都需要一段时间的征求意见期，并会及时由秘书处或相关部门人员汇总意见后交给标准起草机构进行修改。AOAC方法体系中的OMA方法标准虽然在制修订前期过程中没有像CAC那样通告各方征求意见，但是标准在首次通过成为AOAC方法第一版后需要经过两年时间的评估期间，根据在此期间方法的使用情况确定下一步工作方向，并需要依照严格的审评程序，对方法的适用性、安全性考虑、标准物质、单一实验室验证、重现性/测量不确定度、是否符合对应SMPR的要求、标准使用者的反馈以及ERP的建议等多方面进行综合考虑后方可得出是否通过的结论。

3.1.3 重视方法的评价和验证、实验室管理和质量控制等在上述国际标准组织的检验方法体系中，除了具体的检测方法标准，还有相当数量的方法评价和验证、实验室管理、实验室质量控制等内容的标准及指南文件，作为整个方法体系的补充和完善。在CCMAS官方网站公布的16项标准及指南中此部分内容的文件就占了12项，不仅从术语定义、采样规程、回收率、测量不确定度、单一实验室验证等技术层面，也从实验室管理、进出口贸易、如何解决测量中出现的争端等管理层面进行了规定。AOAC颁布的SMPR验证方法标准使专家们在审评过程中更专注于标准本身的质量，而不是耗费大量时间和精力去讨论如何确定方法评价的原则和内容。CEN发布的相关指南虽然数量不多，但是其地位在整个欧洲标准体系中都十分重要，属于级别最高的欧盟标准，而且每个文件的篇幅都比较长，内容详细并结合实际检测情况对具体方法性能指标的评价进行了描述，可操作性较强[15]。

3.2 对中国检验方法工作的借鉴

3.2.1 加强标准制修订工作的严谨性和科学性 科学严谨的标准制修订工作流程是保证检验方法标准质量的重要手段之一。一套形式内容规范统一、能严格执行的程序或者指南类文件，能够对检验标准的有效执行起到科学规范作用，使制修订工作有章可循、有据可依，提升标准审议过程的公正性和合理性，确保通过的食品安全国家标准的适用性和科学性。《食品安全国家标准工作程序手册》对标准工作的流程和要求进行了严格规定。如规定完整的标准制修订流程须包括标准立项、标准起草、公开征求意见、标准审查、标准批准和发布、标准跟踪评价、标准修订和复审等步骤。近些年来，随着检测技术的不断发展以及管理模式的不断完善，需要及时更新修订程序手册中的内容，特别是对于在实际工作中出现的新方法、新技术，只有当其满足规定的参数要求时，才能考虑纳入强制性执行的食品安全国家标准检测方法标准体系中。同样，当发现现有的方法不能满足要求时，也需要及时进行处理。

3.2.2 加强标准工作与实际需求的匹配性，提高适用性食品安全国家标准检验方法标准其性质为强制性，属于法规技术类文件，注重与基础标准、产品标准的匹配性。目前我国检验方法标准体系基本能够满足行业的发展和生产企业的需要，但是随着行业发展和监管需求，还需要进一步完善。如目前的体系中暂时未纳入食品掺假、非法添加、以及快速检测类等在日常监管工作中有应用需求的方法，一定程度上造成了标准应用与监管需求不匹配等现[16]。国际组织中，无论CAC、欧盟CEN，还是较为注重检测技术应用的AOAC，都强调了方法标准及指南等应立足于技术、着眼于安全、服务于应用的宗旨。因此，在标准制修订工作中，也需要适当考虑检测和监管工作的需求。

3.2.3 加强检验方法标准的基础研究 科学、合理的检测方法体系是满足检测需要、合理利用资源、提升工作效率的重要保障。目前检验方法标准的基础研究仍需要加强，一方面要做“强”，加强方法评价和验证、实验室管理和质量控制等标准/指南的研究。这些标准/指南在提升检测结果准确性、促进检测结果国际互认、协助解决贸易争端等方面发挥着重要的作用；另一方面，也需要适当开展更适用基层的标准方法技术的研究，尤其是一些操作便捷、准确性也较高的方法。从这两方面入手，进一步增强方法标准的科学性和适用性，以及不同级别实验室使用同一标准检测时，所得结果的一致性。在工作过程中，可以适当借鉴上述国际标准组织的经验，结合国情和实际检测工作，深入开展方法标准的基础研究，增强标准技术储备力量，提升标准整体水平。

[1] 王紫菲，赵天琪，肖晶，等. 我国食品理化检验方法标准现况与清理研究[J]. 中国食品卫生杂志，2015，27（1）：70-74.

[2] 国家食品安全风险评估中心. 国内外食品安全法规标准对比分析[M]. 北京：中国质检出版社，2014：4-5.

[3] 云振宇，刘文，刘俊华，等. 国际食品法典委员会（CAC）食品检测方法标准体系特点及及对我国的启示[J]. 食品工业科技，2010，32（12）：383-385.

[4] CAC. Procedural Manual[EB/OL]. （2016-01-08）[2018-1-11].http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/publications/en/.

[5] CCMAS. CODEX STAN 228-2001 General Methods of Analysis for Contaminants[EB/OL]. （2004-03-12）[2018-1-11]. http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/sh-proxy/en/?lnk=1&url=http s%253A%252F%252Fworkspace.fao.org%252Fsites%252Fcodex%252F Standards%252FCODEX%2BSTAN%2B228-2001%252FCXS_228e.pdf.

[6] CCMAS. CODEX STAN 239-2003 General Methods of Analysis for Food Additives[EB/OL]. （2004-03-12）[2018-1-11]. http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/sh-proxy/en/?lnk=1&url=https%253A%252F%252Fworkspace.fao.org%252Fsites%252Fcodex%252FStandards%252FCODEX%2BSTAN%2B239-2003%252FCXS_239e.pdf.

[7] CCMAS. CAC/GL 28-1995 Food Control Laboratory Management:Reccomendations[EB/OL]. （1997-03-14）[2018-1-11]. http://www.fao.org/fao-who-codexalimentarius/sh-proxy/en/?lnk=1&url=https%253A%252F%252Fworkspace.fao.org%252Fsites%252Fcodex%252FStandards%252FCAC%2BGL%2B28-1995%252FCXG_028e.pdf

[8] CCMAS. CAC/GL 37-2001 Harmonized IUPAC Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement[EB/OL]. （2001-03-02）[2018-1-11]. http://www.fao.org/fao-whocodexalimentarius/sh-proxy/en/?lnk=1&url=https%253A%252F%25 2Fworkspace.fao.org%252Fsites%252Fcodex%252FStandards%252FC AC%2BGL%2B37-2001%252FCXG_037e.pdf

[9] CCMAS. CAC/GL 49-2003 Harmonized IUPAC Guidelines for Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis[EB/OL].（2002-11-22）[2018-1-11]. http://www.fao.org/fao-whocodexalimentarius/sh-proxy/en/?lnk=1&url=https%253A%252F%25 2Fworkspace.fao.org%252Fsites%252Fcodex%252FStandards%252FC AC%2BGL%2B49-2003%252FCXG_049e.pdf

[10] AOAC. Procedures and Guidelines for the Use of AOAC Voluntary Consensus Standards to Evaluate Characteristics of a Method of Analysis[EB/OL]. （2014-07-18）[2018-1-11]. http://www.eoma.aoac.org/app_g.pdf.

[11] AOAC. Guidelines for Standard Method Performance Requirements[EB/OL]. （2016-07-22）[2018-1-11]. http://www.eoma.aoac.org/app_f.pdf.

[12] THE EUROPEAN PARLIAMENT AND THE COUNCIL OF THE EUROPEAN UNION. Decision No 1025/2013/EU of the European Parliament and of the Council of 22 October 2013 providing macro-financial assistance to the Kyrgyz Republic[EB/OL]. （2013-10-22）[2018-1-11]. http://eurlex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/PDF/?uri=CELEX:32013D1025&rid=1.

[13] CEN. New approach and Directives[EB/OL]. （2018-1-11）[2018-1-11] https://www.cen.eu/work/supportlegislation/directives/pages/default.aspx. https://www.cen.eu/work/supportLegislation/Directives/Pages/default.aspx.

[14] CEN. The world of European Standards[EB/OL]. （2017-02-01）[2018-1-11]. https://www.cen.eu/news/brochures/brochures/Compass.pdf.

[15] CEN. 2011/657/EC: Commission Decision of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results[EB/OL].（2011-09-27）[2018-1-11].http://eur-lex.europa.eu/legalcontent/FI/TXT/PDF/?uri=CELEX:32011D0657&rid=1

[16] 樊永祥. 落实健康中国2030规划纲要完善食品安全标准体系研究[J]. 中国食品卫生杂志，2016，28（6）: 687-691.