铁素体不锈钢晶粒度的非线性超声表征

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(大连理工大学 材料科学与工程学院，大 连 116024)

金属材料的晶粒尺寸对其力学性能、工艺性能及物理性能都有重要影响[1]。通过金相法、电子背散射衍射法(EBSD)[2]、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射法(XRD)[3]等技术可以直观地观察金属的晶粒大小，并结合图像处理软件计算出晶粒的尺寸，但这些方法都具有破坏性，需要通过制样后才能观察测量，且工序多、周期长，而且只能对可视区域的晶粒尺寸进行测定，对工件整体的晶粒度无法做出评价。

非破坏性的超声检测方法已成为现代材料组织与性能表征的重要手段，但常规的超声检测方法如声速法、衰减系数法等在微观尺度的不连续与材料早期性能退化的评价与表征方面具有一定的局限性。而非线性超声检测方法就是利用有限振幅声波在材料中传播时，介质或微小缺陷的不连续与其相互作用产生的非线性效应，从而实现材料性能的早期评估和微小缺陷的检测，本质上反映的是微小缺陷对材料非线性的影响。已有研究结果表明，非线性超声技术可以对金属材料的疲劳损伤、蠕变损伤、组织劣化等材料的早期性能退化进行有效表征[4-10]。晶粒尺寸决定了晶界的面积，而晶界的原子排列不规则，存在很多空位、位错等微观缺陷，对超声波的非线性效应有显著影响，因此有望采用非线性超声检测技术对金属材料的晶粒尺寸进行无损评价。

1 非线性超声检测的理论基础

对金属材料的非线性超声检测来说，入射超声波的振幅对材料超声非线性响应信号的大小有显著影响。常规超声检测采用的是小振幅超声波，其在材料中传播时产生的应力与应变极小，遵循线性应力-应变关系。当采用有限振幅的声波检测时，声波在材料中传播时受介质应力-应变非线性关系的影响增强，超声非线性效应增大，超声波将发生明显的畸变，并且这种畸变随声波传播距离的增加而累积。BREAZEALE等[11]从连续介质模型出发，建立了固体介质内的一维纵波非线性波动方程

(1)

式中：ρ为介质密度；E2与E3分别为二阶和三阶弹性常数；t为传播时间；x为传播距离;u为原子振动的位移。

当一列正弦波在固体介质中传播时，通过二级近似微扰法对式(1)进行求解，得到位移波函数的二级近似解

u(x,t)=A0sin(ωt-kx)+

(2)

式中：k为波数；ω为角速度；β为二阶超声非线性参数；A0为基波幅值。

(3)

(4)

根据式(4)可知，通过测量基波幅值A1和二次谐波幅值A2，就可以确定材料的相对超声非线性参数β。

2 晶粒度的非线性超声表征

2.1 试样制备

从热轧态退火铁素体不锈钢板上制作5个规格(长×宽×高)为25 mm×20 mm×5.6 mm的试样，通过热处理以获得不同的晶粒尺寸，其热处理工艺示意如图1所示，铁素体不锈钢的热处理工艺与平均晶粒尺寸如表1所示，其中1#为原始试样。选用粒度为200～1 200的砂纸对试样进行打磨并抛光，然后配置浸蚀剂，对抛光试样表面进行60 s的浸蚀，利用金相显微镜进行观察，不同热处理后铁素体不锈钢的金相检验结果如图2所示。

图1 热处理工艺示意

表1 铁素体不锈钢的热处理工艺与平均晶粒尺寸

2.2 二阶非线性参数的测定

二阶非线性超声测量装置结构示意如图3所示，装置由RAM-5000非线性超声检测仪，数字示波器，高、低通滤波器，衰减器，计算机和探头组成。

RAM-5000非线性超声检测仪能够通过放大器来增强入射波的振幅，发射有限振幅声波，发射信号为单一频率的正弦波脉冲串，脉冲串周期数为10，衰减为12 dB，输出电压为30 V，频率为 5 MHz，并经汉宁窗调制处理，以减少发射信号的非线性对测量结果的影响。波形曲线通过数字示波器采集，采样频率为1 GHz，二阶非线性超声测量装置激励信号如图4所示。

使用中心频率为10 MHz的纵波探头接收信号。对滤波后的接收波形进行快速傅里叶(FFT)变换，测量基波幅值A1与二次谐波幅值A2。图5(a)为基波与二次谐波信号的幅频特性曲线，图5(b)为二次谐波信号放大的幅频特性曲线，根据式(4)计算不同晶粒尺寸铁素体不锈钢试样的二阶非线性参数。

2.3 声速与衰减系数的测定

采用单探头脉冲反射法测定不同晶粒度试样的超声波声速与衰减系数，测量时，使用中心频率为5 MHz的纵波探头收发信号，发射信号为单一频率的正弦波脉冲串，脉冲串周期数为10。利用公式v=2T/t(v为声速，T为试样厚度，t为相邻两次反射回波的时间差)测量声速，并利用公式α=(20lgB1/B2)/2T(α为衰减系数，B1,B2分别为一次反射回波和二次反射回波的幅值)测量衰减系数。

图2 不同热处理后铁素体不锈钢的金相检验结果

图3 二阶非线性超声测量装置结构示意

图4 二阶非线性超声测量装置激励信号

图5 基波信号与二次谐波信号的幅频特性曲线

3 结果与讨论

铁素体不锈钢中超声波声速和衰减系数随晶粒尺寸的变化曲线如图6所示。

图6 铁素体不锈钢中超声波声速和衰减系数随晶粒尺寸的变化曲线

由图6可知，随铁素体不锈钢晶粒尺寸的增大，超声波声速变化并不明显，试样最大声速为5 231.3 m·s-1，最小声速为5 132.5 m·s-1，相对变化量只有1.89%，这是由于固体中的声速主要与材料的弹性模量和密度相关，而金属材料的弹性模量是一个对组织变化不敏感的力学性能指标，热处理对材料的弹性模量和密度影响不大，因此虽然试样的晶粒度不同，但超声波声速的变化不大。而经过热处理后试样的衰减系数有较大增加，这是因为超声衰减主要由散射衰减引起，经热处理后，材料的晶粒尺寸极不均匀，引起超声波散乱反射和折射，衰减系数增大。除原始试样外，经热处理的试样随铁素体不锈钢晶粒尺寸的增大，衰减系数的变化并不明显，相对变化量也只有5.65%。铁素体不锈钢中非线性参数β随晶粒尺寸的变化曲线如图7所示。

图7 铁素体不锈钢中非线性参数β随晶粒尺寸的变化曲线

由图7可知，随着晶粒尺寸的增大，超声非线性系数呈连续下降的趋势，超声非线性效应降低。随着热处理温度与时间的增加，试样晶粒尺寸逐渐增大，晶界面积逐渐减小。晶界是具有不同取向晶粒的界面，晶界上原子排列混乱，存在着许多空位、位错和键变形等缺陷，局部应变高，晶粒边界具有不连续性，是产生超声非线性的主要原因。当有限振幅声波传播路径上的晶界越多时，超声波畸变越严重，产生的谐波分量越多。随着晶粒尺寸的增加，晶界面积在减小，有限振幅声波失真的累积效应减弱，超声非线性系数减小。

图与A2的关系曲线

4 结语

基于非线性超声的基本理论，建立了铁素体不锈钢晶粒尺寸的非线性超声表征系统，测量了不同晶粒尺寸时材料的非线性特征参数、声速及衰减系数。结果表明，不同晶粒度材料的声速和衰减系数的变化幅度很小，利用这两个参数不能很好地表征材料晶粒尺寸的变化，而非线性参数随晶粒尺寸的增大，呈连续下降的趋势，变化明显，因此可以利用非线性超声检测方法对金属材料的晶粒尺寸进行评估与表征。