工业废水中苯系物的测定影响因素

薛婷

【摘要】本文采用顶空气相色谱法对水质中的苯系物进行测定。通过实验验证一些因素会对实验结果产生的影响，如：加入NaCl的量、恒温水浴的温度和恒温时间对峰面积的影响。验证后得出在一个合适的条件下苯系物峰面积最大。

【关键词】顶空气相色谱法 水质苯系物 因素分析

从廢水中提取和分析苯系物，传统的方法是用溶剂萃取法提取分析，然而此过程操作比较复杂和繁琐，耗用有机溶剂较多，并且还增加处理废弃物的困难。近年来发展起来的顶空分析法直接被利用到废水进样分析，不需要任何的前处理，不用任何有机溶剂，避免了其它方法常出现较大溶剂峰的现象，该方法简单、快速、准确度高，并且还不污染环境。

一、试剂和材料

1.载气和辅助气体

（l）载气：氮气。（2）燃气：氢气。（3）助燃气：空气。

2.配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

（1）苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、问二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。（2）氯化钠（NaCl），分析纯。（3）氮气。（4）二硫化碳（CS2）。

3.仪器的型号

GC-4000A带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。

4.进样器

100mL和5ml医用全玻璃注射器，1.0μL微量注射器。

5.色谱柱

有机皂土（Bentone），最高使用温度100℃，邻苯二甲酸二壬酯（DNP），最高使用温度150℃。

二、操作步骤

1.调整仪器

2.试验

液上气相色谱法川：抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35℃的5mL注射器中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。

三、结果的表示

1.定性结果

根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。

2.定量结果

含量的表示方法：根据组分表显示出样品中各组分的含量，以mg/L表示。

四、讨论与结论

1.影响实验结果的因素

（1）水中含盐量的影响

根据文献适当的加入一定量氯化钠的可以提高方法的灵敏度[2]。在10mL水样中分别加入不同量的NaCl，以邻二甲苯的峰高为例，NaCl的加入量与峰高的关系见表1。由表1可见，选择10mL水样中加入4g NaCl为宜。

（2）气液体积比的影响

22mL的顶空瓶，用同一水样在气液体积比分别为3：1、2：1、1：1的条件下测定[3]（考虑到加入盐后液面升高，分别取5mL、7mL、10mL水样），以邻二甲苯为例，其峰高与气液体积比的关系见表2}

（3）平衡温度的影响

提高平衡温度可以使更多的苯系物从水中进入气相，使蒸汽分压增大，响应值增大，灵敏度提高。但太高的平衡温度会导致水蒸气进入色谱系统，本方法选用40℃为平衡温度。

初温为4℃的水样，在40℃时分别平衡5、15、25、35、38、40、45、50min，然后进样，以邻二甲苯为例，峰高与平衡时间的关系，平衡时问的延长，峰面积响应也增加，在40min达到气液两平衡，响应值已不随时间变化。为了提高工作效率，选择平衡时间为40min。

（4）结论

苯系物多半在排气筒中或废水中含有，因为苯系物易挥发，由于它这个性质决定了它的取样方法和做样方法。我国现行测定水质苯系物的方法[4]（顶空气相色谱法）还存在着因NaCl加入量不同、恒温时间不同而影响气液平恒压，导致苯系物不能很好地挥发出来。在开始主要采用二硫化碳解析法和顶空气相色谱法，由于二硫化碳解析法中要使用二硫化碳，二硫化碳属于有机物易挥发，对人体和环境都会造成一定的伤害。所以现在基本上采用顶空气相色谱法来检测水之中的苯系物。而顶空气相色谱法中恒温水浴过程中气液平衡压很难控制。本次方法研究了加入NaCl的量、恒温水浴时间和气液平衡压对峰值的影响。本方法保证了我们实验的结果，并让我们避免了二硫化碳的伤害。

参考文献：

[1]中华人民共和国国家国准GB11890-89《水质苯系物的测定-气象色谱法》

[2]国家环境保护局水和废水监测分析方法[M].北京；中国环境科学出版社.1988，375-378

[3]张红雨.[J].惠谱分析中国通讯.1998.（2）

[4]张营；李法云；范志平；部炜；王翮圣；气相色谱法测定水中苯系物气液平衡条件研究[J]；安徽农业科学；2008年06期