嗅源气味吸附采集动力形式比较研究

陈然然 王 辛

在警犬鉴别、追踪、搜索等气味作业工作中，警犬技术人员能否在现场提取到高质量有效嗅源气味，是关系到警犬能否顺利识别、上线、搜获物证甚至直接快速捕获犯罪分子的关键。目前，警犬技术工作人员在现场勘查提取嗅源气味时，最常采用的方法仍然是直接吸附法，也就是将纱布直接覆在现场物证（手 印、遗留物体、足迹）表面，依靠静态的气味分子的自然扩散来提取物证嗅源气味。尽管这一直接吸附提取嗅源气味的方法，在警犬技术工作中发挥了不少作用，但目前已经为其它刑技现场勘查人员所不能接受。因为，这样做的后果是破坏了现场物证的有形痕迹，也会使现场生物材等物证受到污染，从而影响其它刑事技术手段的准确性和严谨性。因此，研究一种既能有效提取现场嗅源，又不对现场物证构成破坏和污染的嗅源气味提取方法，是警犬技术工作的急需。为此，我们设计了利用气流动力进行嗅源气味提取方法的非接触式吸附提取法。为了考证气流动力形式对非接触式嗅源气味采集效率的影响，我们进行了本试验。

一、 试验材料与方法

（一）仪器设备与材料

全二维气相色谱——飞行时间质谱联用仪、多功能热脱附样品前处理系统、嗅源气味采样仪、专用气味吸附棉、嗅源气味标记物正己酸和正辛酸等。

（二）试验方法

1.吸附介质及玻璃器皿的除味处理

试验用玻璃器皿均用流水冲净、乙醇浸泡、恒温水浴超声波清洗、最后用双蒸水冲洗后110℃热风烘干除味，密闭保存备用。将专用气味吸附棉36mg装填于热脱附衬管中，备用于吸附嗅源气味。

2. 嗅源模拟

将30μL的正己酸与正辛酸的混合液滴于经处理后的纱布上，作为试验用模拟嗅源。

3.动力形式

试验选用静态吸附、单向抽提、循环抽提三种动力形式。静态吸附嗅源和装填有吸附棉的热脱附衬管同置于没有气流循环的密闭通路中；单向抽提是将嗅源和装填有吸附棉的热脱附衬管同置于密闭通路中，通路中有自嗅源向吸附棉的单向气流，流速为0.5L/min，吸附时间为30min；循环抽提是将嗅源和装填有吸附棉的热脱附衬管同置于密闭通路中，通路中有自嗅源向吸附棉的循环气流，流速为0.5L/min，吸附时间为30min。

4. 仪器分析

使用全二维气相色谱——飞行时间质谱联用（GC×GC-TOFMS）动态顶空热脱附法对所获提的气味样品进行化学分析，以吸附棉中所含目标标记化合物的总量（总峰面积）为标准，判定采集效果。

色谱条件：正交二维柱系统为DB-5MS(30m×250μm×0.25μm) 与RXI-17(1.89m×150μm×0.15μm；进样口温度200℃；传输线温度280℃；载气为氦气，流速为2.0mL/min，分流比5∶1；调制解调时间间隔4.0s，热持续时间为800ms；一维柱升温程序：起始温度为60℃（保持 6min），以 5℃ /min 升至120℃（保持5min），再以15℃/min升至250℃（保持10min）；第二维色谱柱选择比第一维色谱柱高5℃的初始温度同步升温。

飞行时间质谱：电离能量为-70eV；质量扫描范围为35～300u，采集频率为10Spectrum/s；离子源温度为250℃。

二、结果与讨论

用GC×GC-TOFMS动态顶空热脱附法分析吸附棉在静态吸附、单向抽提、循环抽提等3种动力形式下，吸附模拟嗅源气味后的目标物质。3种动力形式采集模拟嗅源，所获得目标物质色谱峰面积结果如图所示：

从上图可以看出，吸附棉静态吸附嗅源气味30min后，仪器分析未检出正己酸（Hexanoic acid）和正辛酸（Octanoic acid），说明吸附棉在该情况下吸附的气味量极少以至于低于仪器的检测限而未被检出；吸附棉在单向抽提和循环抽提的动力形式下吸附模拟嗅源气味30min，仪器分析可检出正己酸和正辛酸。上述结果表明，气流有利于嗅源气味分子的扩散，在一定的条件下，通过提供主动定向气流有利于提高嗅源气味的采集效率。在没有气流流动的静态环境中，非接触式吸附提取效率低下，不可取。

图3 种动力形式下吸附棉吸附目标物质比较

同时，比较单向抽提和真空抽提的试验结果，单向抽提所得到的气味样品中检测出Hexanoic acid的峰面积为 53,775,793counts， Octanoic acid的峰面积为21,190,275counts，色谱峰面积总和为74,966,068 counts；循环抽提所得到的气味样品中检测出Hexanoic acid的峰面积为35,977,935 counts， Octanoic acid的峰面积为59,718,187counts，色谱峰面积总和为95,696,122 counts；发现单向抽提得到的正己酸的色谱峰面积大于循环抽提，正辛酸的色谱峰面积小于循环抽提，但是色谱峰面积总和为循环抽提大于单向抽提。可以说明，从整体效果面而言，在同等条件下，循环抽提的动力形式更有利于嗅源气味的富集，其提取效率要高于单向抽提。

三、 结论

研究结果表明，在非接触式嗅源气味吸附采集环境下，气流有利于嗅源气味分子的扩散，定向气流的提取形式可有效提高嗅源气味的提取效率，定向循环抽提的提取效率优于单向抽提。因此，定向循环抽提可作为嗅源气味提取的采样仪的优选动力形式。