气候舱中甲醛背景浓度检测的不确定度评定
2018-07-23唐巍飚钟义林李学辉陈希尧
唐巍飚 钟义林 李学辉 陈希尧
摘 要:对气候舱中甲醛背景浓度检测的不确定度进行研究。按照GB/T 31106-2014《家具中挥发性有机化合物的测定》进行样品采集与分析。结果显示,甲醛背景浓度检测的不确定度为0.00098 mg/m3(k = 2)。
关键词:气候舱;甲醛;不确定度
引言
伴随着日益增长的美好生活需要,大家对室内环境健康的要求也越来越高。其中,家具质量得到了广泛的关注。有研究表明[1~3],家具已经成为室内环境中各有毒有害物质(例如:甲醛、苯、总挥发性有机化合物等)的主要来源之一。
检测是保证家具质量、保护消费者权益最好、最科学的方法。气候舱法是国际上被广泛使用的主流检测方法,也是我国现行标准中针对家具中有害物质物检测的主要方法。相较干燥器法[4]、穿孔萃取法[5]、小型散发罩法[6]等方法,气候舱法能够模拟室内环境且不会对家具造成破坏。
GB/T 31107-2014《家具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件》[7]中规定气候舱所需满足的技术要求主要包含12个方面,这里我们重点讨论甲醛背景浓度。甲醛是一种原生性毒物,已被世界卫生组织(WHO)确认为致畸形物质、致癌物质,长期接触将导致基因突变。甲醛可通过呼吸系统、皮肤系统进入人体并产生损害。本研究选取GB/T 31106-2014[8]中规定的酚试剂分光光度法作为甲醛的检测方法。
作为一个计量领域相当重要的概念,不确定度的评定在检测领域也开始得到越来越多的运用,检测结果的可信度取决于其不确定度的大小。通过对气候舱中甲醛背景浓度检测结果的不确定度进行分析,找出影响检测准确性的主要因素,从而可以进一步提升气候舱的质量。
材料与方法
1.实验试剂
水中甲醛溶液标准物质(四川中测标物科技有限公司,307011703),酚试剂(默克股份两合公司,优级纯),硫酸铁铵(上海化学试剂有限公司,分析纯)
2.实验仪器
大气采样器(上海百斯建筑科技有限公司,BS - H2),紫外-可见分光光度计(Agilent,Cary60),数字式温湿度计(VAISALA,M170),空盒气压表(上海焱睿仪器设备有限公司,DYM3)。
3.实验方法与原理
根据GB/T 31106-2014中的酚试剂分光光度法,以酚试剂溶液作为吸收液,1%硫酸铁铵溶液作为显色剂。气体中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿化合物,再根据颜色深浅来比色定量。
实验中,根据表1制备标准系列,在各管中加入0. mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。在不低于18 ℃的环境中放置1 min,用 cm比色皿,在630 nm下以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4.建立测量模型
气候舱中甲醛背景浓度计算公式如下:
5.不确定度来源
气候舱中甲醛浓度检测的不确定度主要来源为:采样流量、采样时间、温度测量、气压测量、标准溶液、标准曲线、标准器的溯源不确定度、重复性实验等。不确定度因果关系如图1所示:
参考文献
[1]姚远.家具化学污染物释放标识若干关键问题研究[D].清华大学,2011.
[2]朱迪迪,钱华,戴海夏,景盛翱.我国板材家具污染物质散发状况及分析[J].环境科学与技术,2011,34(S1):312-316.
[3]陈凤娜,杨旭东.装修材料和家具对室内甲醛污染影响的研究[J].暖通空调,2016,46(03):42-45.
[4]GB 18584-200 《室内装饰装修材料 木家具中有害物质限量》[S].2001.
[5]GB 18580-200 《室内装饰装修材料 人造板及其制品中甲醛释放限量》[S].2001.
[6]GB/T 32443-201 《家具中揮发性有机物释放量的测定 小型散发罩法》[S].2015.
[7] GB/T 31107-2014《家具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件》[S].2014.
[8] GB/T 31106-2014《家具中挥发性有机化合物的测定》[S].2104.
[9] JJF 1135-200 《化学分析测量不确定度评定》[S].2005.
(作者单位:上海市计量测试技术研究院)