杜仲饮片去粗皮合理性的探讨

2018-07-21罗定强李青刘嘉澍戴涌

安徽医药 2018年8期

罗定强，李青，刘嘉澍，戴涌

(陕西省食品药品监督检验研究院，陕西西安 710065)

杜仲为杜仲科植物杜仲EucommiaulmoidesOliv.的干燥树皮。4～6月剥取，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干；饮片规格有杜仲饮片与盐杜仲，盐杜仲为杜仲饮片盐炙法的加工品，具有补肝肾，强筋骨，安胎的功效[1]，中医临床上主要使用盐杜仲。《神农本草经》将杜仲列为上品已有2000多年的应用历史[2]，历代本草均记载杜仲生品、炮制品均应去粗皮，炮制时应炒至断丝，例如宋代《太平惠民和剂局方》记载“……令无丝为度，或只锉碎以姜汁拌炒，令丝绝亦得”[3]。针对性的收集10批杜仲饮片，按切制的类型归纳饮片的切制特点，按现行标准进行检验；结合文献[4-13]，参照现行版药典金银花药材【检查】项下重金属及有害元素的限量规定进行检测分析[14]，探讨不合格元素与杜仲粗皮、去粗皮的饮片之间的关系，为性状检验提供依据。

1 仪器与试药

M6型原子吸收分光光度计(美国赛默飞世尔公司生产)； MARSX型微波消解仪(美国CEM公司生产)；Satorious型分析天平(德国赛多利斯公司生产)；铅(Pb,1 000 mg· L-1)、镉(Cd,1 000 mg· L-1)、铜(Cu,100 mg· L-1)、砷(As,1 000 mg· L-1)、汞(Hg,1 000 mg· L-1)标准物质溶液均购自于国家标准物质中心，批号分别为GBW08619 13064、GBW08612 13081、GBW080122 12042、GBW08611 13064、GBW08612 13057；黄芪重金属及有害元素质控样品批号为 GBW10028(GSB-19)。硝酸为优级纯(国药集团化学学试剂有限公司); 水为超纯水；盐酸为优级纯(国药集团化学学试剂有限公司)。

10批杜仲饮片信息见表1。

表1 10批杜仲饮片批号与产地

2 方法与结果

2.1方法市场上流通的杜仲饮片按切制的类型分类，按《中国药典2015年一部》杜仲来源及【性状】规定判定，并按2015年《中国药典》(四部)附录Ⅴ D原子吸收分光光度法分析10批样品中铅、镉、铜、砷、汞重金属及有害元素的限量；参照《中国药典2015年一部》金银花【检查】项下重金属及有害元素的限度规定，对其中不合格元素分析粗皮与去粗皮饮片之间的关系。

2.2结果

2.2.1杜仲饮片与盐杜仲切制类型与检验结果杜仲饮片按现行版药典规定规格分为2种，即杜仲饮片与盐杜仲。根据市场中流通加工炮制时的切制形状分为4种类型：竹帘状杜仲饮片、块片状杜仲饮片、丝条状盐杜仲、块片状盐杜仲，见图1。10批样品性状检验结果见表2。

表2 10批杜仲饮片性状检验结果

2.2.2对10批样品分析 Pb、Cd、Cu、As、Hg 5种重金属及有害元素，结果见表3；对Pb元素超出限度的6批样品进行粗皮、去粗皮饮片测定，结果见表4。质控样黄芪测定结果见表5。

表3 重金属及有害元素残留量测定结果/mg·kg-1

注：方法检出限Pb 0.04 mg·kg-1，Cd 0.02 mg·kg-1，As 0.01 mg·kg-1，Hg 0.02 mg·kg-1，Cu 1.53 mg·kg-1

表4 粗皮与净制饮片Pb元素测定结果(n=3)

表5 质控样黄芪测定结果/mg·kg-1

3 讨论

3.1未去粗皮杜仲饮片性状的判定现行版药典规定，杜仲在来源加工时应刮去粗皮；饮片炮制加工时，规定刮去残留粗皮。历代本草记载杜仲应使用8年以上树皮，加工时除去粗皮。结合文献报道[15-16]，未去粗皮饮片性状判定为不合格，既符合现行版药典规定，也符合传承的思想，未去粗皮的原因在于部分生产企业违规降低成本，简化工艺。

3.2竹帘状杜仲饮片与盐杜仲的关系中医临床上主要使用盐杜仲，盐入肾经，有助入杜仲的益肾作用。因此，盐杜仲的质量直接关系到临床疗效。切制成竹帘状的杜仲饮片费时、费力，但是竹帘状的杜仲饮片在盐炙时，易观察到炒制断丝，炮制出合格的盐杜仲，保证临床疗效。块片状的杜仲饮片在高温炒制时，不易判断饮片炒制断丝，市场调研中发现，块片状的盐杜仲性状上易出现折断后，胶丝弹性好，如生品的现象。

3.3粗皮与净制后饮片Pb元素的比较文献资料显示[17]，杜仲重金属及有害元素的污染不仅与土壤相关，而且高富集器官依次是叶和根、皮、枝条和树干。本实验针对粗皮进行分析，参考2015年《中国药典》(一部)金银花【检查】项下重金属及有害元素的限度规定，其中Pb不得过百万分之五，即5 mg·kg-1。对6批样品Pb元素超出规定的饮片，分别刮去粗皮，分析粗皮与净制后饮片中的Pb元素，实验中采用黄芪质控样保证样品检测结果，数据显示不合格样品的粗皮Pb元素明显高于净制后的饮片，而净制后的竹帘状杜仲饮片重金属及有害元素均符合要求，说明粗皮是富集Pb元素的重要部位，也说明了杜仲在来源加工去粗皮的合理性，进一步对未去粗皮的杜仲饮片判定不合格提供了依据。