气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量

周 锋,周 丹,彭志平

（宿松县市场监督管理局市场监督检验所，安徽宿松246500）

有机氯农药由于其化学性质稳定，难于分解，对环境污染严重；其通过食物进入人体，在肝、肾、心脏等组织内蓄积，而且在脂肪中蓄积最多。蓄积的农药可通过母乳排出，禽类可转入卵、蛋等组织，影响后代，因此国家标准对有机氯农药的使用进行了严格限制。国标方法GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中对植物性样品（如茶叶）的前处理比较繁琐，耗用试剂多，耗用成本大。本实验则通过反复试验，优化前处理步骤，建立了茶叶中有机氯农药的气相色谱法。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

日本岛津公司GC-2010Plus气相色谱仪，带电子捕获检测器（ECD），AOC-20i自动进样器，色谱柱为Rxi-5ms毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），AXTGL20M台式高速冷冻离心机，R201B-Ⅱ旋转蒸发器，正己烷、石油醚（30-60）、浓硫酸均为分析纯，有机氯标液浓度均为100μg/mL。

1.2 色谱条件

进样口温度280℃，不分流，检测器温度300℃，氢气40 mL/min，空气400mL/min；尾吹30mL/min。载气为纯度大于或等于99.999%的氮气，载气流量为1.0mL/min。柱温箱温度：初温70℃，保留1min，以25℃/min升至170℃，保留 2min，以 5℃/min 升至 230℃，保留 17min，以40℃/min升至280℃，保留5min。每个样品用时42min左右，进样量1μL，以保留时间定性，以峰面积外标法定量。

1.3 测定步骤

1.3.1 标准溶液的配制

按表1浓度配制有机氯混标，分别过0.45μm滤膜后备用。有机氯农药标样色谱图见图1。

表1 8种有机氯混标使用液浓度（μg/mL）

图1 有机氯农药标样色谱图

1.3.2 试样溶液的制备

①称取5.00g已粉碎的样品于50mL离心管中，加1mL超纯水，静置120min（活化）。

②加30mL正己烷，超声30min，再以8000r/min离心5min。

③取上层清液，加30mL石油醚（30-60），超声30min，再以8000r/min离心5min。

④再取上层清液，旋转蒸发近干，用正己烷定容至5mL，加浓硫酸0.5mL，混匀，过0.45μm滤膜后备用。

2 结果与分析

2.1 标准曲线、线性范围

取表1浓度的有机氯混标准品溶液各1μL进样，以峰面积对浓度做线性回归分析，得标准曲线方程、线性相关系数，结果见表2。

表2 8种有机氯保留时间、标准曲线及线性相关系数

2.2 回收率与精密度试验

在茶叶样品中，加入8种有机氯农药混合标准液，按1.3.2中①～④步骤进行，作回收率与精密度试验。测定结果表明，两种浓度下平行样的平均回收率在88.6%～103.1%之间，相对标准偏差在1.95%～4.53%之间，说明试验精密度良好。结果见表3。

表3 回收率与精密度结果

3 结论

实样检测表明，8种有机氯农药经毛细管气相色谱进行分离，农药分离效果好，样品前处理快速、简便，检测结果准确、可靠。该方法对测定茶叶样品中该8种有机氯农药残留具有实际应用价值。

[1]GB/T 5009.19-2008,食品中有机氯农药多组分残留量的测定[S].

[2]张莹,黄志强,李拥军,等.气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量[J].分析化学，2002,30（3）:377.