轧制工艺参数对ZK60镁合金组织和拉伸性能的影响

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(湖南大学材料科学与工程学院，喷射沉积技术及应用湖南省重点实验室，长沙 410082)

0 引 言

镁合金具有比强度高、阻尼性能好等优点，是工程应用中密度最小的金属结构材料，广泛应用于汽车、航空航天和电子材料等领域[1]。大多数镁合金具有密排六方结构，室温下的滑移系少，塑性成形性差，需要在高温下进行塑性加工。与面心立方结构的金属相比，镁合金的层错能较低，在热加工时极易发生动态再结晶，从而有效改善组织和性能[2-4]。目前，大塑性变形，包括等径角挤压[5]、累积叠轧[6]、高压扭转[7]和异步轧制[8]等，是研究较多的晶粒细化方法。但这些方法的加工工艺较为复杂，难以制备大尺寸产品并实现批量生产。

1 试样制备与试验方法

试验材料为半连续铸造ZK60镁合金，其名义化学成分(质量分数/%)为Mg-5.6Zn-0.64Zr。将镁合金铸锭切割成尺寸为25 mm×70 mm×10 mm的长条状试样，在保温炉中进行330 ℃×24 h+420 ℃×4 h双级固溶处理，固溶后立刻放入60 ℃水中冷却。固溶处理后试验合金的显微组织如图1所示，用截线法测得其平均晶粒尺寸约为105 μm。

图1 固溶处理后ZK60镁合金的显微组织Fig.1 Microstructure of ZK60 magnesium alloy after solid-solution treatment

将固溶处理后的试验合金放入电阻炉中，在设定的变形温度下保温6 min，使用DC-2L850型二辊轧机进行轧制，该轧机的轧辊速度可以调节，轧辊尺寸为φ420 mm×400 mm，轧制前轧辊没有进行预热和润滑处理。变形温度分别为275，300，325，350 ℃，应变速率分别为5，10，15，20，25 s-1，采用80%变形量单道次轧制将合金板坯从10 mm轧至2 mm，轧后立刻放入冷水中冷却，以保存其变形后的组织。轧制时应变速率与轧辊速度的转换公式[15]为

(1)

式中：R为轧辊半径；v为轧辊速度；H为初始板厚；h为终轧板厚。

由式(1)可计算得到，当应变速率分别为5，10，15，20，25 s-1时，对应的轧辊速度分别为256，512，768，1 024，1 280 mm·s-1。在轧制后的合金板上截取尺寸为10 mm×10 mm×10 mm的金相试样，用0.8 g苦味酸+2 mL乙酸+3 mL水+20 mL乙醇的混合溶液腐蚀后，在LeitzMM-6型卧式光学显微镜(OM)上观察显微组织。采用截线法统计晶粒尺寸，每个试样选取100个晶粒进行统计；使用Image-plus 6.0软件统计再结晶面积分数，以此表征其再结晶体积分数。

沿轧制方向在合金板上切取尺寸为55 mm×10 mm×10 mm的拉伸试样，标距为15 mm，在Inston3369型万能试验机上进行常温拉伸试验，拉伸应变速率为1.0×10-3s-1，每种轧制工艺下均取3个试样进行拉伸试验。使用Titan G2 60-300型透射电镜(TEM)观察轧制后试验合金中的位错组态。

2 试验结果与讨论

2.1 不同工艺条件下的再结晶组织特征

由图2可见：在不同工艺参数下轧制后，试验合金均发生了明显的动态再结晶。在应变速率为5 s-1、变形温度不高于300 ℃时，再结晶晶粒主要在原始晶界处形成，呈项链状分布，在原始晶粒内有少量孪晶产生，将变形温度提高到325 ℃后，再结晶体积分数增加，孪晶数量减少。这是因为当应变速率较低时，合金主要以位错滑移的方式进行变形，而晶界畸变能较高，容易塞积位错而产生应力集中，使得动态再结晶以晶界弓出或者亚晶旋转等方式在原始晶界处形成[16]。在轧制过程中，随着变形量的增大，晶界处发生的再结晶过程不足以消耗掉变形产生的应变能，孪生变形作为协调变形机制而启动。随着变形温度的升高，位错运动速度加快，促进了动态再结晶的进行；同时，变形温度的升高降低了非基面滑移的临界剪切应力，孪生对塑性变形的贡献减弱，使得高温变形时孪晶的数量减少。随着应变速率的增加，再结晶程度逐渐提高，试验合金的组织越来越均匀。应变速率的提高使得合金的变形来不及以位错滑移、攀移等机制进行，孪生成为其主要的变形方式，导致高密度孪晶的产生；孪晶界为后续的动态再结晶提供了大量的形核位置，促进了动态再结晶的产生[14]。

图2 在不同应变速率和温度下轧制后试验合金的显微组织Fig.2 Microstructures of tested alloy rolled at different strain rates and different temperatures

图3 在不同温度轧制后试验合金的再结晶体积分数随应变 速率的变化曲线Fig.3 Recrystallization volume fraction vs strain rate curves of tested alloy rolled at different temperatures

2.2 轧制工艺参数对再结晶动力学的影响

由图3可见：试验合金的再结晶体积分数随应变速率的增大和变形温度的升高而增加;在变形温350 ℃、应变速率25 s-1下轧制后，试验合金的再结晶体积分数最大，为96.7%。YIN等[17]在研究应变速率(1.4×10-3～1.4×10-1s-1)对AZ31镁合金组织的影响时认为，应变速率的提高会导致位错急剧堆积，抑制再结晶的进行；而申利权等[9]在研究高应变速率(2～60 s-1)下AZ31镁合金的热压缩变形行为时发现，再结晶体积分数随应变速率的增大而增加。再结晶体积分数随应变速率发生的不同变化应是由不同应变速率下再结晶机制的不同而造成的。在高应变速率下变形时，应变速率越大，位错密度增长越快，再结晶形核的驱动力也越大[18]；此外，在高应变速率大变形轧制过程中，产生的变形热和摩擦热使得试验合金的温度升高，加速了动态再结晶的形核和晶界的迁移。因此，高应变速率轧制将促进再结晶的产生，使得组织更加均匀。

由图4可以看出：当变形温度分别为275，300 ℃时，试验合金的再结晶晶粒尺寸随应变速率的增加先减小后增大，且均在应变速率为10 s-1最小，分别为1.4，1.2 μm；当变形温度分别为325，350 ℃时，再结晶晶粒尺寸先增大后减小而后又增大，在应变速率为5 s-1时再结晶晶粒尺寸均最小，分别为1.6，1.9 μm。由图4还可以看出，在变形温度为325 ℃、应变速率为20 s-1时的再结晶晶粒尺寸较小，为2.1 μm，而在变形温度350 ℃下，当应变速率为15 s-1时的再结晶晶粒尺寸较小，为2.3 μm。

图4 在不同温度轧制后试验合金的再结晶晶粒尺寸随应变 速率的变化曲线Fig.4 Recrystallization grain size vs strain rate curves of tested alloy rolled at different temperatures

Zener-Hollomon参数Z综合了变形温度和应变速率对再结晶晶粒尺寸的影响，Z与变形温度和应变速率的关系[19]为

(2)

式中：Q为变形激活能；R为气体常数；T为变形温度。

研究表明：随着温度的升高或者应变速率的降低，Z值减小，晶粒尺寸增大；降低变形温度或提高应变速率，Z值增大，晶粒尺寸减小[19-20]。结合图4分析可见：当变形温度不高于300 ℃，应变速率从5 s-1增加到10 s-1时，Z值增大，再结晶晶粒尺寸减小；继续将应变速率从10 s-1提高到25 s-1时，由于高应变速率轧制过程中产生的变形温升较大，温度升高对Z值的影响大于应变速率增加的影响，导致Z值减小，再结晶晶粒尺寸增大。ZHOU等[21]在研究终轧速度对AZ31镁合金板成形性能的影响时也发现，随着终轧速度的提高，变形产生的热量增加，再结晶晶粒长大。

当变形温度升高到325 ℃时，由于变形温度的升高降低了非基面滑移的临界剪切应力，增强了塑性变形能力，合金在变形过程中的变形抗力减小，变形产生的热量减少，当应变速率较高，为20 s-1时，由应变速率和温度决定的Z值较大，因此再结晶晶粒尺寸较小。此外，在较高温度变形时获得细小晶粒组织所需的应变速率比在较低温度变形时的小，因此，在变形温度为350 ℃、应变速率为15 s-1时的再结晶晶粒尺寸较小。

2.3 工艺参数对板材拉伸性能的影响

图5 在275，300 ℃轧制后试验合金的拉伸性能随应变速率的 变化曲线Fig.5 Curves of tensile property vs strain rate of tested alloy rolled at 275 ℃ and 300 ℃

由图5可见，分别在275，300 ℃，不同应变速率下轧制后，随着应变速率的增大，试验合金的抗拉强度先增后降，断后伸长率增大，且均在应变速率为10 s-1时抗拉强度达到最大，分别为343，358 MPa，对应的断后伸长率分别为19.2%，21.5%。

图6 在300 ℃，应变速率5 s-1下轧制后试验合金中未再结 晶区域位错组态的TEM形貌Fig.6 TEM morphology of dislocation configuration in non-recrystallization region of tested alloy rolled at 300 ℃ and strain rate of 5 s-1: (a) dislocation tangle and (b) twin boundary resisting dislocation motion

由图6可以看出，在300 ℃，应变速率5 s-1下轧制后，试验合金的未再结晶区域含有高密度的位错，位错之间的相互缠结以及孪晶界对位错的阻碍作用导致加工硬化的产生，使得这种组织具有较高的强度。当应变速率增至10 s-1时，孪晶密度增大，有利于细小再结晶晶粒的形成，使得合金在强度提高的同时塑性也得到了提高。进一步提高应变速率，晶粒尺寸随着再结晶程度的增大而更加均匀，但同时由于合金板坯与轧辊间的接触时间缩短，变形产生的热量无法及时散出而导致晶粒发生一定程度的粗化。这种均匀组织虽然能提高合金的塑性，但是再结晶晶粒的长大降低了合金的强度。

图7 在325，350 ℃下轧制后试验合金的拉伸性能与应变速率的 关系曲线Fig.7 Curves of tensile property vs strain rate of tested alloy rolled at 325 ℃ and 350 ℃

由图7可以看出，分别在325，350 ℃，不同应变速率下轧制后，试验合金的抗拉强度随应变速率的增加先下降后增大而后又下降；在325 ℃，应变速率为20 s-1轧制后，试验合金具有较好的强塑性，抗拉强度和断后伸长率分别为331 MPa和23.6%；而当变形温度升至350 ℃，应变速率为15 s-1时的试验合金具有较佳的综合拉伸性能，抗拉强度和断后伸长率分别为328 MPa和24.3%。结合图2分析可知：当变形温度为325，350 ℃时，在较低应变速率下轧制后的试验合金中有较多的未再结晶组织，这些未再结晶组织中存在相互缠结的位错，使得合金具有较高的强度，但塑性不高；随着应变速率的提高，再结晶体积分数增多，晶粒内的位错密度急剧下降，导致强度降低；应变速率继续升高后，细晶强化作用超过了位错强化作用，使得强度又增大，合金具有较好的强塑性。

3 结 论

(1) 提高轧制时的变形温度或增大应变速率，都能使ZK60镁合金的再结晶体积分数增加，在变形温度350 ℃、应变速率25 s-1下轧制后试验合金中的再结晶体积分数最大，为96.7%。

(2) 在变形温度275，300 ℃下轧制时，试验合金的再结晶晶粒尺寸随应变速率的增加均先减小后增大，且均在应变速率为10 s-1时最小，分别为1.4，1.2 μm；当变形温度为325，350 ℃时，再结晶晶粒尺寸随应变速率的增加先增大后减小而后又增大，应变速率为5 s-1时最小，分别为1.6，1.9 μm。

(3) 在变形温度275，300 ℃下轧制时，随应变速率的增加，试验合金的抗拉强度先降低后增大而后降低，伸长率增大；当变形温度为325，350 ℃时，随着应变速率的增加，再结晶晶粒尺寸先增大后减小而后又增大，抗拉强度先降低后增大而后降低，伸长率增大；在变形温度300 ℃、应变速率10 s-1下轧制后，试验合金的综合拉伸性能最佳，抗拉强度和断后伸长率分别为358 MPa，21.5%。

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