直接测汞仪测定茶叶中的汞

□ 董 娇 岑 琴 沈阳产品质量监督检验研究院 张 君 沈阳食品检验所

汞（Mercury），是一种剧毒非必需元素，广泛存在于各类环境介质和食物链中。汞可以在生物体内积累，很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收，进而破坏生物体的中枢神经系统，对口、黏膜和牙齿有不良影响[1]。汞在自然界中普遍存在，一般土壤中都有汞、铅等重金属元素，在河流、海洋等水体中，汞的含量会进一步增加[2]。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定 ：矿泉水总汞污染的最高限量值为0.001 mg/L，其他食品最高限量值在0.01～0.1 mg/kg。

目前，汞检测方法主要有原子荧光光谱法、ICP-MS法和冷原子吸收光谱法，样品前处理方法则基本都采用微波消解或常压湿法消解，而无论哪种消解方法都存在自动化程度差、处理能力有限，消耗大量时间和精力，实验结果重现性差等缺陷[3]。本文采用全自动直接测汞仪对茶叶中的汞进行测定，相对于传统的先对样品进行消解再使用光谱测定的方法，既降低了样品用量，节省了时间又避免了操作人员直接接触强酸溶剂。同时，操作简便，减少人为因素引入的误差，重现性好，大大提升了分析效率[4]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

迈尔斯通DMA80直接测汞仪；HZF-A500电子天平（福州华志科学仪器有限公司）；粉碎机（GM200 德国RETSCH公司）；汞标液（浓度1 000 mg/L，钢研纳克检测技术有限公司）；硝酸（优级纯，西陇化工股份有限公司）；200 μL移液枪（美国瑞宁公司）；水为高纯水。

1.2 实验方法

1.2.1 标准溶液的配制

汞标准储备溶液（10 μg/mL）：准确量取汞标液1 mL，置于100 mL容量瓶中，加入1%硝酸定容至刻度。分别吸取标准储备溶液0、100、200、300、400、500 μL 于 100 mL 容量瓶中，用1%硝酸定容。配制成浓 度 分 别 为 0、10、20、30、40、50 ng/mL标准系列工作溶液[5]。

1.2.2 样品的预处理

利用粉碎机将茶叶样品粉碎，充分混匀备用。称取0.1 g粉碎样品（精确至0.000 1 g ）至金属镍舟中，准备进行分析测定。使用前镍舟经650 ℃，5 min净化。

1.2.3 测汞仪分析条件

载气为氧气；检测器为光电倍增管检测器；检测波长254 nm；进样量100 μL。

2 结果与讨论

2.1 线性范围及检出限

将标准系列工作溶液按1.2.3条件进行检测，以对应的光谱图峰高为纵坐标（y，吸光度响应值）、汞的绝对质量为横坐标（x，ng）进行回归分析。结果表明汞在0～5 ng范围内呈良好的线性关系，回归方程为：y=0.0537x+0.0038，线性相关系数（r）为0.999 5。以1%硝酸为空白，连续进行11次测量，以3倍测定值标准偏差计算方法检出限为0.01 ng。图1为该方法的标准曲线。

2.2 茶叶标准物质的测定

选取GBW10016（GSB-7）茶叶标准物质、GBW10052（GSB-30）绿茶标准物质，按1.2.2及1.2.3进行实验。结果见表1。

由表1数据可以看出6次测定结果，汞的测定值均在标准物质明示值的范围内，且平均值接近标示值的中位值。

3 结论

图1 直接测汞仪法标准曲线

表1 两种茶叶标准物质的测定值及精密度结果

本文建立了直接测汞仪测定茶叶中汞的方法。在茶叶标准物质测量实验中，两种茶叶标准物质6次测定值的RSD分别为GBW10016（GSB-7）茶叶标准物质：4.2%；GBW10052（GSB-30）绿茶标准物质：4.0%。结果表明，本方法适用于茶叶样品中汞的检测。该法几乎无需任何样品前处理，且自动化程度高、操作简便。实验人员不用接触强酸溶剂，可大幅节省由前处理带来的时间成本和经济成本，特别适用于高通量的样品测定，方法的可推广性强。

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