EDTA分取滴定法测定铅铋合金中的铋的方法改良及方法比对

2018-05-24徐晓凤姜小嵎

山东化工 2018年9期

徐晓凤，姜小嵎

(广东省矿产应用研究所国土资源部放射性与稀有稀散矿产综合利用重点实验室，广东韶关 512026)

粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到 95%～97%，伴有铜、铁、锌、镉等杂质。粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快速准确测定粗铅铋合金中铋的含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。

目前，粗铅的国标中(铅铋合金未有国标)铋含量需要王水融矿-高氯酸冒烟-稀硝酸提取-分取-掩蔽-滴定这一过程，而且铅和铋为分开测定，分析流程长、耗费时间多，不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法没有考虑到杂质元素对测定的干扰。本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、锑对铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅铋含量的连续测定本文中只研究铋的流程简化。

1 实验部分

1.1 试剂

硝酸；乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.02 mol/L)；抗坏血酸；饱和硫脲溶液；酒石酸(100 g/L)；二甲酚橙溶液(0.5%)；王水；乙酸钠(200 g/L)；硝酸(1+1)。

1.2 实验方法

称取大于1 g(精确到 0.0001 g)试样，置于 300 mL 烧杯中，加入王水50 mL，盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，转移250 mL 容量瓶中，以去离子水定容，摇匀，即为样品待测溶液。

移取待测溶液 25.00 mL 于250 mL三角瓶中，加入10 mL硝酸冒烟至2/3处，取下冷却后加水约100 mL，加热至沸，冷却后加入 5mL饱和硫脲，5 mL酒石酸，0.1 g抗坏血酸，加 3～24滴二甲酚橙指示剂，用(1+1)硝酸和乙酸钠调节 pH值至 1.5～1.7，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，记录消耗 EDTA 体积，计算 Bi含量。

2 结果与讨论

2.1 共存元素对铅、铋测定结果的影响

本文模拟铅铋合金中 Pb、Bi 的含量，配制了纯 Pb、Bi 混合溶液。

配制方法如下:分别称取 0.4255 g 铋粒、1.2710g铅粒，置于 300 mL 烧杯中，加入王水50mL，盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，转移至 250 mL 容量瓶中，以去离子水定容，摇匀，备用。

市场上的待测样品中除了主要的 Pb、Bi ( Pb:71%～78%;Bi:21%～26%) 元素外，还有杂质 Cu (0.15%～0.5%)、Ag(1%～2%)、Te(0.1%～0.8%)、Fe(0%～0.1%)、Sb(0%～1%)、Se(0%～0.15%)等元素，表 1 是在 20.00 mL 纯 Pb、Bi 混合溶液中加入杂质元素后 Bi 的测定结果。