ICP-OES法测定铬铁矿中三氧化二铬的含量

孙玲玲，聂杰飞

(华北地质勘查局核工业二四七大队，天津 300450)

国标中对铬铁矿的铬含量的测定主要采用了化学滴定法，而滴定法普遍存在的缺点是分析时间长，颜色变化，滴定终点不容易。使测定结果的准确度，精密度都不是特别好，因此本文探索出用ICP-OES，采取碱融酸化法(酸溶法不能完全分解不铬铁矿)测定铬铁矿中的铬元素含量，因为ICP-OES的线性范围广，延展性好，可以同时对不同含量的铬铁矿进行分析。探索出更快速、更准确更高效的分析方法。

1 实验部分

1.1 实验方法

准确称取试样0.2000 g,于高铝坩埚中，加入2 g的过氧化钠，搅拌均匀，再覆盖1 g 左右的过氧化钠，放入马弗炉中，升温至540℃，熔矿约15min，取出充分摇晃坩埚，再放入马弗炉中加热至600℃，熔矿10min，取出冷却至室温，将坩埚横向放入250 mL的玻璃烧杯中，用热水提取试样，将坩埚冲洗干净，烧杯放在可控温电热板加热至沸，向烧杯中加入50 mL盐酸，至溶液澄清，若还有沉淀，则继续加入盐酸，直至溶液清澈透亮。取下冷却至室温，定容到250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，储存待测。仪器核查完毕后，调好仪器参数，待仪器稳定后，进行试样分析、数据处理。随同试样做空白。

1.2 主要仪器

美国热电公司ICAP-7400等离子体发射光谱仪，配备耐高盐雾化器与Scott雾室。

1.3 主要试剂

过氧化钠，盐酸，去离子水。

1.4 仪器参数

ICP-OES法测定铬铁中铬元素含量试验确定的最佳试验条件见表1。

表1 最佳实验条件

1.5 工作曲线

称取不同含量范围的铬标准样品0.2000 g，按照操作方法分析操作，然后根据标样中铬含量和其对应的强度绘制工作曲线。用标准样品做曲线，可以降低成本，方便操作。曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999。在此次试验中线性系数均大于0.999。

2 方法准确度验证

按实验方法，对不同含量的标准样品用ICP-OES法测定10次，采用标准物质做曲线, 取各自的平均值作为测定结果，并与标准值进行对照，结果见表2。

由表2可以看出，用ICP-OES分析样品时，采用标准物质做曲线得到的测量结果满足标准的允许误差，测量结果的准确性也满足要求，因此该方法可用于测定铬铁矿中的铬元素含量分析。

表2 准确度试验结果

按实验方法，抽取2个不同含量的样品进行测定，共测定10次，用工作曲线进行处理，结果见表3。

表3 精密度试验结果

由表3的结果可以看出，用ICP-OES分析样品时，采用标准物质做曲线得到的测量结果满足标准的允许偏差，测量结果的精密度也满足要求，因此该方法可用于测定铬铁矿中的铬元素含量分析。

3 结论

(1)滴定法测定铬铁矿的方法需要分析试剂多达十几种，如果样品含量不均匀，对样品的称样量很难确定，所用分析时间很长，过程比较繁琐，每个人的操作习惯不同，造成同一样品测量误差大。而采取电感耦合等离子体发射光谱仪测定铬铁矿中的铬元素含量，一个样品的分析时间约两分钟左右，大大

节省了分析时间，而且仪器稳定性高，精密度、准确度比较好，操作简便。提高了分析效率，降低了实验成本。

(2)用ICP-OES分析试样，曲线范围广，延展性好，可以同时对不同含量的铬元素进行定量分析，还可以同时测定铬铁矿中的其他元素进行分析，便于其他成分的测量参考。

(3)对于一个未知的样品，很难估计其中的含量，因此用手工滴定法分析，很难确定称样量，定容体积，可以用ICP-OES对部分元素含量进行初测，在根据样品大概含量采取相应的化学分析方法，以及标准物质的选用。为实验室指导探索分析方法奠定基础。

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