HPLC法测定儿泻康贴膜中桂皮醛的含量

2018-05-23

山西卫生健康职业学院学报 2018年2期

(山西省食品药品检验所，山西太原 030001)

儿泻康贴膜现行标准为国家食品药品监督管理局试行标准WS-655(Z-118)-2001，由肉桂、丁香、白胡椒、吴茱萸组成，具有温中散寒止泻之功效。标准中未对处方中肉桂进行含量控制，仅收载其TLC鉴别。为更好地控制其质量，故对肉桂进行含量测定研究。

1 仪器与试药

仪器：戴安Ultimate 3000高效液相色谱仪；Agilent 1200高效液相色谱仪；岛津20A高效液相色谱仪；自装柱 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、迪马C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；甲醇为色谱纯,水为纯化水,其他溶剂均为分析纯。儿泻康贴膜3批样品由山西晋新双鹤药业有限责任公司提供。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(45∶55)为流动相；检测波长为290 nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于2 000。供试品与对照品进样量各10μL。

2.2 波长的选择

以对照品桂皮醛在210～400 nm处进行扫描，在290 nm波长处有最大吸收，故选择290 nm为检测波长(见图1)。

2.3 提取时间的考察

供试品制备采用超声处理方法，对超声时间进行了考察，结果表明在30 min时已提取且节能省时。见表1。

表1 提取时间考察数据一览表

2.4 对照品溶液的制备

取桂皮醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1 mL含30μg的溶液，即得。

2.5 供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品(除去盖衬)，剪成碎块，精密称取0.4 g，置棕色三角瓶中，精密加甲醇50 mL，称定重量，冰水浴中超声处理(功率250W,频率20kHz)30 min，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 mL，至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，滤过，即得。

2.6 专属性试验

取处方中除肉桂外的全部药味，按本品工艺及供试品溶液的制备方法制备成阴性对照溶液，按正文拟定方法进行测定，结果表明：阴性对照无干扰(见图2～4)。

2.7 精密度考察

精密吸取同一份供试品溶液，重复进样6次，结果见表2。

表2 精密度考察

结果表明精密度良好。

2.8 线性范围的考察

分别精密吸取桂皮醛对照品溶液(0.03 mg/mL)2、4、8、10、15、20、25、30μL分别注入液相色谱仪，测定其峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标绘制标准曲线，测得回归方程为：Y=171.2X-1.680，r=1。结果见表3。

表3 标准曲线数据表

结果表明，进样量在0.064 7～0.970 5μg范围内，桂皮醛峰面积值与进样量有良好的线性关系。

2.9 稳定性试验

取同一份供试品溶液，每间隔一定时间进样1次结果测定桂皮醛的峰面积，结果见表4 。

表4 稳定性试验结果

结果表明：供试品溶液，在35h内基本稳定。

2.10 重复性试验

取同批样品，依法平行测定6份，分别计算桂皮醛的含量，结果见表5。

表5 重复性试验 mg/g

结果表明：该方法的重复性良好。

2.11 准确度试验

取同批样品约0.16、0.20、0.25 g，精密称定，分别精密加入对照品适量，按上述方法制备供试品溶液，依法测定，以下列公式计算回收率，结果见表6。

表6 加样回收率试验结果

结果表明：正文方法回收率良好，准确度好。

2.12 耐用性实验

分别采用Agilent 1200、戴安Ultimate 3000仪及岛津20A高效液相色谱仪，并采用自装柱(富士填料) C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、迪马C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行实验，分离效果均良好，表明该方法耐用性良好。

3 样品测定

按正文拟定含量测定方法，分别对3批样品进行测定，结果见表7。

表7 三批样品含量测定结果

4 讨论

肉桂为该品主药，《中国药典》2015年版对肉桂检测指标即为桂皮醛[1]，该测定成分系挥发性成分，样品储存环境及时间均会导致含量下降，本研究中发现，新生产和放置10个月的样品，含量下降较为明显。所以控制其质量十分必要，不仅对原料药材的质量控制，同时还要对药品包装材料、储存条件都需严格要求，从生产、流通等环节都应注意密闭、避光、低温等条件控制，否则影响产品质量。因桂皮醛不稳定，易分解，实验时操作应注意避光，同时在供试品制备时应冰水浴中超声提取。超声提取时间30min，提取完全、省时且节约能源，为最佳方法。