移液操作精密度评价与提高①

卞爱静

[摘 要] 移液操作是化学分析实验的基本操作，其在传统化学分析及现代仪器分析中均被广泛使用，发挥着重要作用。移液操作的好坏直接决定了定量分析结果的好坏，如何评价和提高移液操作的精密度和准确度成为做好化学分析工作的难点之一。

[关 键 词] 移液操作；精密度；评价

[中图分类号] R284.1 [文献标志码] A [文章编号] 2096-0603（2018）11-0045-01

一、如何评价移液操作的精密度

采用称重法测定移液操作的精密度。将移液管用纯水润洗三遍备用，将干燥的100ml称量瓶置于分析天平上称量，记录称量瓶质量m1，用移液管移取纯水至称量瓶中，盖盖，将称量瓶再次置于分析天平上称量，记录称量瓶和水的总质量为m2，将m2减去m1即得到水的质量m水，多次（3次及以上）实验，计算相对平均偏差不应大于实验允许误差的50%。

二、如何提高移液操作的精密度

移液操作一般可分为润洗、吸液、擦拭、调零、放液5个步骤，其中擦拭、调零和放液对精密度的影響较大，下面我们从这三个环节来分析影响操作精密度的因素和控制方法。

（一）擦拭

在移液管吸液和调零前均需要擦拭。吸液前的擦拭主要是将移液管外壁及管尖的残液尽量吸干，以减少对待移取溶液的稀释作用；吸液后的擦拭主要是将移液管外壁的溶液擦净，以防止在放液过程中外壁挂液流入接收容器中，引起移液体积偏大。两次擦拭目的不一样，擦拭方式自然也不一样。吸液前的擦拭需将滤纸包裹移液管，自移液管下部1/3位置处，由上往下擦拭，至管尖处将滤纸平放置于放液口，利用滤纸的吸水性能将管尖内部残留的溶液吸出；吸液后的擦拭是将滤纸包裹移液管，自移液管下部1/3位置处，由上往下擦拭，至管尖后轻靠管尖外壁，然后迅速移除，以防止管尖处的溶液被滤纸污染或吸出引起管尖出现气泡，导致移液体积偏小。

（二）调零

调零操作是移液操作中的关键操作之一，调零操作的好坏直接影响着移液的精密度及准确度。做好调零操作主要要做好以下几点：

1.每次放液前必须调零，调零必须要调节至零点，以减少由于移液管各区间不均匀引起的误差。

2.调零时右手持移液管，左手持一清洁小烧杯置于管尖处。小烧杯必须清洁，防止烧杯污染移液管和溶液。

3.调零过程中要保持移液管的竖直，保持“零点标线”与视线平齐。这点需通过其他同学在前方和侧面进行观察，及时纠正，养成操作习惯。

4.调零时双手手臂不要紧贴身体。大部分学生在操作时习惯性将左手靠着腹部握持小烧杯接液，此操作看似更容易将手臂固定，其实在调零过程中会引起不小的麻烦。由于腹腔的振动会带动手臂和烧杯的振动，接液烧杯又将振动传递给移液管，引起移液管内液面的波动，致使无法准确将液面固定至零点标线。将左手稍稍离开身体后，液面波动明显减小。

5.对着同一参照背景调零或以“实线”调零。在调零时观察液面一般分为三层，最上层为直线；第二层为弧线，弧线和直线组成的凹液面亮度较暗，这条弧线称为“实线”；第三层也为弧线，但第二弧线和第三弧线形成的凹液面的亮度较高，第三弧线称为“虚线”。在操作过程中由于虚线亮度较高，便于观察，因此一般采用“虚线”调零。但是进过研究发现“虚线”位置会随光照强度及背景亮度改变，在光照较强时“虚线”下移，在光照较弱时“虚线”上移，直至和“实线”重合；而背景亮度变亮“虚线”将上移，反之相反。但在实验过程中“实线”位置始终不变。因此，建议在采用电灯照明的室内操作环境，尽量使用同一背景进行调零；而在户外或照明条件欠佳的环境可采用“实线”调零。

（三）放液

提高放液操作精密度主要是要从放液速度和停留时间这两个方面来把握。

1.放液速度要适当、统一。在放液过程中一定要控制好放液的速度，不可将指尖离开移液管上口，任由液体自由流下。一般移取低浓度、低黏度溶液是放液速度可适当加快，移取黏稠溶液时，一定要降低放液速度。放液速度适中的指标是液体凹液面在下移的过程中凹液面上方管壁无明显的尾流。除了要选择好合适的放液速度外，还必须控制放液速度统一，放液速度统一后在同一体积移取时才能保持相同的移液时间，确保每次移液的平行性；在移取不同体积时才能保持较好的线性关系。

2.停留时间要足够、一致。放液完成后要保持放液姿势一定的时间，使管壁的液体能全部流出，停留时间一般在15～30秒，对黏稠液体应适当延长停留时间。具体停留时间可通过称量多次移取同一体积溶液停留不同时间后移液的质量来实验获取。从而得出移液质量（体积）随停留时间的推移是会发生变化的结论，因此平行移液必须控制每次的停留时间一致。

综上所述，采用称重方式可有效评价移液的精密度，通过注意移液操作中各个步骤的小细节，改进和强化训练是提高移液精密度的重要途径。

参考文献：

[1]王志刚.移液器容量准确性判别新方法介绍[J].中国卫生检验杂志，2011（12）：3005-3006.

[2]C·S·金，H·E·埃里夫，M·E·麦克吉恩斯.移液器仪器Pipette Instruments[R].CN，2009.