基于微观特性分析风积沙粉体掺入提高混凝土的抗冻性

李根峰，申向东，邹欲晓，高 波

（内蒙古农业大学水利与土木建筑工程学院，呼和浩特 010018）

0 引 言

风积沙又名沙漠沙，是被风吹、积淀的沙层[1]。中国现有荒漠化土地面积261.16万km2，占国土面积的27.2%，目前对风积沙的研究主要集中在风积沙的理化性质[2-4]、风积沙混凝土的耐久性[5]及风沙环境下混凝土材料损伤劣化机理研究[6]等，但对风积沙的胶凝特性机理上的研究尚有不足。

随着《水泥工业大气污染物排放标准》（GB 4915-2013）等一系列更严厉的环保法规的公布，高污染高能耗的水泥行业使人们不得不开始考虑寻找其他的新型的绿色环保型的替代材料，但现有的研究仍主要集中于水泥砂浆、水泥土的力学性能及作用机理方面[7-9]，在新型绿色环保的水泥替代材料的开发方面仍需努力。

硫酸盐是混凝土使用环境中经常遇到的腐蚀介质，在中国西部盐湖地区，盐湖卤水的含盐量极高，内蒙古、新疆、青海、甘肃、宁夏、陕西是中国盐渍土分布面积最广最多的地域，西北地区盐渍土占全国活化盐渍土面积的 60%左右，而硫酸盐是盐湖卤水和盐渍土的主要化学成分之一[10-12]。因此，如何确保混凝土在硫酸盐环境下的抗冻性，是关系国计民生的重大科研课题。

有鉴于此，本研究拟将风积沙胶凝特性利用、新型胶凝材料开发、硫酸盐环境下混凝土的耐久性问题有机的联系到一起，通过相关工艺处理将风积沙制备为风积沙粉体，并替代水泥制备风积沙粉体混凝土，进而探讨风积沙粉体混凝土在0%、3.0%、6.0% MgSO4环境中的抗冻性及微观特性。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验用水泥为冀东P·O42.5水泥，体积安定性合格，标准稠度用水量 27.25%，初凝时间 158 min，终凝时间270 min；试验用细集料取自呼和浩特市周边砂场，细度模数为2.91，粒径范围为0.075～4.75 mm；试验用粗集料为卵碎石，表观密度为2 669 kg/m3，堆积密度为1 650 kg/m3，粒径范围：4.75～20.0 mm。拌合用水为普通自来水；减水剂采用内蒙古荣升达新材料有限责任公司的聚羧酸类sc-40型高效减水剂，减水率达26%；引气剂为SJ-3型高效引气剂。采用WEM-10型超微粉碎振动磨制备风积沙粉体（Aeolian Sand Powder，ASP），并利用BT-1800型动态图像颗粒分析系统、BT-2002型激光粒度分布仪及RIGKU ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪测得其理化参数指标，同时测得内蒙古金桥电厂二级粉煤灰、风积沙粉体—水泥胶凝体系理化性质指标见表1。

1.2 试验方法

依据《水工混凝土施工规范》（SL677-2014）和《普通混凝土配合比设计规程》（JGJ55-2011）中 C35、C25混凝土配合比设计的相关规定，同时为保证风积沙粉体混凝土可以获得较高的坍落度和流动性以用于工程实际，按照风积沙粉体等质量替代水泥比例为 15%，激发剂（硫酸钠）掺量为风积沙粉体质量的2.0%配制（水胶比为0.40、砂率为35.0%、粉煤灰掺量为20%）C35、（水胶比为 0.50、砂率为 40.0%、粉煤灰掺量为 20%）C25风积沙粉体混凝土，具体配合比及试验变量如表2所示。同时根据《建筑材料检验手册》中关于原材料中硫酸盐及硫化物含量的相关规定，鉴于本试验所用粗、细集料中SO3含量分别为0.3%、0.4%，又由于风积沙粉体、水泥、粉煤灰中 SO3含量为 0.37%、2.1%、2.1%，由表 2可得，SO3含量最高的C35-15组风积沙粉体混凝土中为0.68%，加入质量分数为2.0%的硫酸钠之后，1 m3风积沙粉体混凝土中总SO3含量为0.75%，满足要求[13-14]。利用LA-0316直读式混凝土含气量测定仪测定其含气量，利用WHY-3000型压力机、WAW-3000型万能试验机进行风积沙粉体混凝土抗压强度和劈裂抗拉强度试验，同时取试块中心部位固化浆体，用乙醇终止水化后进行扫描电镜分析及能谱分析（EDS），另取冻融前后φ50×H50 mm风积沙粉体混凝土样品进行核磁共振分析。

表1 风积沙粉体混凝土原材料检验结果Table 1 Test results of aeolian sand powder concrete raw materials

光谱半定量全分析：采用RIGAKU ZSX PriusⅡ型X射线荧光光谱仪，并使用流气式气体正比计数器(F-PC)作为测量轻元素时的探测器。

含气量测定：采用LA-0316直读式混凝土含气量测定仪，在量程的6%内测试精度为0.1%，量程的6%~10%之间为0.2%。

场发射扫描电镜分析：采用 Sigma5000场发射扫描电子显微镜，分辨率为0.8 mm、@15 KV、16 nm，放大倍数为1000 000×，加速电压为0.02~30 kV，探针电流为4 pA-20 nA，低真空范围为2~133 Pa。

表2 风积沙粉体混凝土配合比Table 2 Mix proportion of aeolian sand powder concrete

核磁共振分析：采用MesoMR型NMR分析系统测定混凝土孔隙特征，测试过程中H质子共振频率 23.320 MHz，磁体强度0.55 T，磁体温度为32 ℃。

冻融循环试验：试验中作者严格按照《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》（GB/T 50082-2009）中“快冻法”进行，采用TDR-16型混凝土快速冻融试验机，以3个100 mm×100 mm×400 mm的棱柱体试件为一组，将标样到24 d的棱柱体试件侵入（全浸法）温度为15～20 ℃的冻融介质中，4 d后将已浸水的试件擦去表面水分后，测定初始质量和相对动弹性模量，随即将试件装入试件盒中，加入冻融介质到浸没试件顶面20 mm，放入快速冻融机中进行快速冻融循环试验，1 d后完成6个冻融循环，冻融循环一次历时 4 h，试件中心温度为（-17±2）～（8±2）℃，具体为：7降到-17 ℃冻结时用时1 h，保持-17 ℃时长1 h，由-17升到7 ℃融化过程为1 h，保持7 ℃为1 h。每25次冻融循环后测定质量和相对动弹性模量，当相对动弹性模量下降到初始值的60%或质量损失率达5%时，试验停止。

2 结果与分析

2.1 力学性能试验结果及分析

风积沙粉体混凝土力学性能试验结果如图 1所示，可知风积沙粉体混凝土力学性能均满足标准要求。

图1 风积沙粉体混凝土力学性能试验结果Fig1 Test results of mechanical properties of aeolian sand powder concrete

2.2 冻融循环试验结果及分析

风积沙粉体混凝土冻融循环后质量损失率如图 2a、2b、2c所示，0%硫酸镁作用时，C35组质量损失率初期基本不变，直到 150次冻融循环后，质量损失率开始稳步上升，最多时达到0.82%。C25组初期质量损失率下降较为明显，而后上升，最多时达到2.56%。3%、6%硫酸镁作用时，冻融循环次数以50次作为临界点，当冻融循环次数小于临界点时，混凝土质量损失率变化较小，超过临界点时，试件质量先增加，再降低，之后C35-15组、C25-15组保持稳定。这是由于冻融循环初始阶段，早期冻胀和融缩产生的应力较小，而浸入的硫酸镁反而填充其内部孔隙结构，故早期质量有所增加；但随着冻融循环次数的增加，孔结构在反复的冻胀应力的作用下逐渐发生破坏，试件表面有剥落物产生，试件质量减少，而随着硫酸镁环境中新的水化产物石膏和钙矾石的进一步生成，3%、6%硫酸镁溶液中质量损失率又迅速下降，之后质量略有增加，但随着混凝土中的物质被硫酸盐消耗完全，其质量损失率又基本保持稳定。

风积沙粉体混凝土冻融循环后相对动弹性模量变化规律如图2d、2e、2f所示，风积沙粉体混凝土相对动弹性模量随着冻融循环次数的增加，呈现先降低，后稳定，后下降直至破坏。当冻融循环次数为50次时，试件相对动弹性模量下降，在3%硫酸镁溶液中下降了8.2%；当冻融循环次数为200次时，0%硫酸镁溶液中试件相对动弹性模量已下降至 60%以下，达到破坏状态；当冻融循环次数为300次时，3%、6%硫酸镁溶液中试件相对动弹性模量基本不变，直到325次以后，3%硫酸镁溶液中普通混凝土试件先行破坏，风积沙粉体混凝土组试件直到400次才发生破坏，但是，在6%硫酸镁溶液中，C25组混凝土在325次冻融循环以后就发生破坏，而C35组普通混凝土直到375次才发生破坏，C35-15组试件更是在425次冻融循环后才破坏，相对动弹性模量下降到43.9%。可见，在硫酸盐环境下，适当提高混凝土标号有利于提高其抗冻性，且风积沙粉体混凝土较普通混凝土相对动弹性模量下降较慢，抗冻性较好，这是由于硫酸镁溶液浸入混凝土孔隙内部产生的结晶压和结冰压[15-20]使普通混凝土发生冻胀破坏，而风积沙粉体混凝土中水化产物及未水化颗粒则与硫酸盐反应生成钙矾石，填充冻胀作用产生的孔隙，随着硫酸盐溶液浓度的升高，还会生成石膏，从而进一步填充其内部孔隙，阻止其内部裂纹的产生、扩展和贯通，增强其抗冻性。

图2 风积沙粉体混凝土冻融循环试验结果Fig.2 Freeze-thaw test results of aeolian sand powder concrete

2.3 核磁共振试验结果及分析

为了更直观地了解在清水及硫酸镁溶液中冻融试验前后混凝土内部孔隙的变化，运用核磁共振技术对风积沙粉体混凝土孔隙特征进行测试结果如下图3、4及表3所示，其中0%-C25-0表示0%硫酸镁溶液中C25-0组混凝土，以此类推。根据核磁共振[21-29]测试原理得到冻融循环试验前各组试件孔隙半径与孔径分布图及T2弛豫时间和信号总量的关系图。驰豫时间指在频率等于拉莫频率的脉冲交变磁场结束后，自旋将逐步释放或交换能量，宏观磁化矢量逐渐消失，恢复到平衡状态。自旋系统的这一恢复过程称为驰豫。恢复过程的快慢，用驰豫时间表示，横向驰豫时间用T2表示。混凝土中，孔径越小，T2弛豫时间越短，孔径越大，孔中的水受到的束缚程度越小，T2弛豫时间越长。

图3 风积沙粉体混凝土冻融循环后核磁共振试验结果Fig.3 NMR test results of aeolian sand powder concrete after freezing and thawing cycle

图4 核磁共振成像结果Fig.4 Nuclear magnetic resonance imaging results

由图 3可知，风积沙粉体混凝土与普通混凝土根据T2弛豫时间长短，均包含大、中、小 3种孔隙的峰，且0%、3%、6%硫酸镁溶液中冻融循环后，T2谱曲线不断右移，T2谱面积不断增大，孔隙度不断增大，混凝土内部损伤不断加剧。但是，风积沙粉体混凝土组中大孔隙的谱峰所占的比例明显小于普通混凝土组，尤其对于6%-C35-15组，孔径较大的峰所占的比例为64.511%，较6%-C35-0组的84.287%低23.46%，随着普通混凝土中的大孔隙孔径不断增大，数量不断增多，抗冻性也逐渐劣于风积沙粉体混凝土。

表3 风积沙粉体混凝土冻融循环试验前后核磁共振试验结果Table 3 Results of nuclear magnetic resonance test before and after freeze-thaw cycling test of aeolian sand powder concrete

吴中伟等[12]根据孔径大小将混凝土内部孔隙按孔径大小分为无害（<20 nm）、少害（20～50 nm）、有害（50～200 nm）和多害孔（>200 nm），由表3可知，冻融循环试验前，C35-15组风积沙粉体混凝土中无害及少害孔所占比例为 61.12%，比 C35-0组普通混凝土的 49.33%高出23.90%；冻融循环试验后，3%-C35-15组中风积沙粉体混凝土有害及多害孔所占比例为40.94%，比3%-C35-0组的52.2%低21.57%，6%-C35-15组中风积沙粉体混凝土有害及多害孔所占比例为39.32%，比6%-C35-0组的51.03%低29.78%；由图3c可知，6%-C35-15组的核磁共振成像中表示孔隙的白色发亮区域也明显少于6%-C35-0组；由表3可知，冻融循环试验后，3%-C35-15组风积沙粉体混凝土束缚流体饱和度较3%-C35-0组高15.2%，孔隙度较3%-C35-0组低23.3%，渗透率低85.4%；6%-C35-15组风积沙粉体混凝土束缚流体饱和度较 6%-C35-0组高32.7%，孔隙度较6%-C35-0组低40.9%，渗透率低98.7%。束缚流体饱和度越高，风积沙粉体混凝土内部小孔所占比例越高；孔隙度下降，混凝土密实度增高，力学性能增强；渗透率下降，溶液中水分进入混凝土内部变得更加困难，冻胀应力减少，故风积沙粉体混凝土在硫酸镁溶液中抗冻性能优于普通混凝土，且风积沙粉体混凝土在高浓度的硫酸镁溶液中表现出优异的抗冻性。

2.4 能谱分析、场发射扫描电镜试验结果及分析

风积沙粉体混凝土冻融循环试验前后能谱分析及电镜试验结果如图5所示，相较于冻融循环试验前，0%硫酸镁溶液中，风积沙粉体混凝土在抗冻性试验之后表面产生针柱状[30-34]产物，且C35组明显多于C25组，而普通混凝土组表面光滑，结合EDS(图5a)分析可知此针柱状产物为AFt，且此时形成的AFt是来源于风积沙粉体混凝土的水化产物，由于AFt本身的膨胀特性，使其可以填充风积沙粉体混凝土在冻胀应力作用下产生的细微裂缝，避免裂缝的扩展和连通，进而提高风积沙粉体混凝土的抗冻性。

图5 冻融循环试验前后风积沙粉体混凝土电镜及能谱试验结果(放大倍数×5 000倍)Fig.5 Electron microscopic and energy spectrum test results of aeolian sand powder concrete before and after freeze-thaw cycles(magnification times×5 000 times)

由图5g、5h可知，3%硫酸镁溶液中，风积沙粉体混凝土在冻融循环试验之后表面也产生 AFt，且明显多于0%硫酸镁溶液中，这是由于溶液中的硫酸根离子与风积沙粉体中溶出的SiO2、CaO等反应，并进一步生成AFt，此时的 AFt不仅来源于初始水化反应，更多的是来源于后期的缓慢水化，并随着冻融循环过程进入到混凝土内部，后续水化产生的 AFt补充到冻胀应力产生的细微裂缝中，提高水泥石的密实度，进而使风积沙粉体混凝土组抗冻性显著提高。

由图5i、5j可知，6%硫酸镁溶液中则不仅有针柱状AFt生成，还有纤维状产物生成，结合EDS（图5b）可知此产物为 CaSO4，这是由于在较高浓度的硫酸镁溶液中，除生成 AFt填充冻胀裂缝之外，多余的硫酸根离子与风积沙粉体中溶出的CaO等物质发生反应，生成具有膨胀性的 CaSO4，从而进一步填充风积沙粉体混凝土因冻胀作用而产生的微裂缝中，故风积沙粉体混凝土组在6%硫酸镁溶液中抗冻性优于普通混凝土组。

3 结 论

1）相对动弹性模量可以准确表征风积沙粉体混凝土的冻融破坏，风积沙粉体混凝土相对动弹性模量随着冻融循环次数的增加，呈现先降低，后稳定，后下降至破坏的规律。

2）适当提高混凝土标号及掺入风积沙粉体有利于提高混凝土抗冻性，在 6%硫酸镁溶液中，C25-0、C25-15组混凝土在 325次冻融循环以后就发生破坏，而 C35-0组普通混凝土直到375次才发生破坏，C35-15组风积沙粉体混凝土试件更是在425次冻融循环后才破坏。

3）风积沙粉体混凝土在硫酸镁溶液中生成钙矾石（AFt），6.0%的硫酸镁溶液中还会生成石膏（CaSO4），这些针柱状、纤维状产物填充混凝土内部因冻胀应力作用而产生的裂隙，导致风积沙粉体混凝土孔隙度、渗透率较普通混凝土低，束缚流体饱和度高于普通混凝土，且C35-15组风积沙粉体混凝土中无害及少害孔所占比例为61.12%，比C35-0组普通混凝土的49.33%高出23.90%，组织结构更加密实，故风积沙粉体混凝土较普通混凝土在硫酸盐溶液中拥有更好的抗冻性能。

[参 考 文 献]

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