关于紫外分光光度法测总氮结果异常的分析

2018-05-12郑彬彬胡义平潘盛宁

浙江化工 2018年4期

郑彬彬，胡义平，潘盛宁

（安康市环境保护监测站，陕西安康 725000）

湖泊、水库中含有过量的氮、磷物质时，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态，总氮是衡量水质的重要指标之一。目前测定总氮的方法有碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法（HJ 636-2012）[1-2]、流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法[3]等，前者操作简单，不用加强酸、强碱等有害物质，得到广泛应用，但在测定过程中受仪器、试剂、实验环境等因素的影响，其准确度难以掌握。王毛兰[4]探讨了碱性过硫酸钾对紫外分光光度法测定总氮的影响，王彩蝶[5]强调了配制碱性过硫酸钾应注意的因素，本文从仪器设备、实验用水到试剂纯度方面探讨了导致试验结果异常的原因，发现试剂的纯度对测定结果影响很大。

1 实验原理

在120℃～124℃碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂，将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220 nm和275 nm处测定其吸光度，利用硝酸根离子和溶解的有机物在220 nm处有吸收，而硝酸根离子在275 nm处没有吸收，因此在275 nm处作为另一次测量，以A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

紫外分光光度计、压力蒸汽消毒器、25 mL具塞玻璃磨口比色管。

2.2 试剂

高纯水：实验室现制；20%NaOH溶液：称取20 g氢氧化钠溶于高纯水中，稀释至100 mL；碱性过硫酸钾溶液：称取40 g过硫酸钾（K2S2O8），15 g氢氧化钠，溶于高纯水中，稀释至1000 mL。溶液存放在聚乙烯瓶中，可贮存一周；（1+9）盐酸；硝酸钾标准溶液：称取0.7128 g经105℃～110℃烘干4 h的优级纯硝酸钾（KNO3）于高纯水中，移至1000 mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100 μɡ硝酸盐氮；硝酸钾标准使用液：将贮备液用高纯水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10 μɡ硝酸盐氮。

3 步骤

标准曲线的绘制：分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、8.00 mL硝酸钾标准使用液于25 mL比色管中，用高纯水稀释至10 mL标线。加入5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。

将比色管置于压力锅消毒器中，加热0.5 h，放气使压力指针回零。然后升温至120℃～124℃开始计时，使比色管在过热水蒸气中加热0.5 h。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。

加入（1+9）盐酸 1 mL，用高纯水稀释至25 mL标线。在紫外分光光度计上，以高纯水为参比，用10 mm石英比色皿分别在220 nm及275 nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。

4 结果及讨论

按照试验步骤进行实验时，始终不能得到合理的线性关系，从而不能进行正常测试。

4.1 异常现象分析处理

（1）验证紫外分光光度计是否正常。由于本实验原理是紫外分光光度计在两个短波条件下测定硝态氮吸光度值来测定浓度，因此可直接用硝酸钾标准使用液配置一个浓度梯度系列，分别测定吸光度值，以硝酸钾浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线方程为y=0.0109x+0.0064，相关系数 r=0.9979，从而可排除机器故障原因导致实验结果异常。

（2）按照标准方法进行实验。按标准方法引入碱性过硫酸钾并高温高压消煮30 min后加盐酸并用蒸馏水定容测定，得到结果见图1。