金相坑蚀法铝单晶定向研究

2018-05-09陈长科徐亚军马小红

世界有色金属 2018年4期

陈长科，徐亚军，马小红

（新疆众和股份有限公司，新疆乌鲁木齐 830013）

1 引言

铝单晶是面心立方结构的金属晶体，因晶体内无晶界存在，大大降低了电阻和信号衰减因而具有优异的综合性能，包括卓越的电学和信号传输性能、良好的塑性加工性能、优良的抗腐蚀性和显著的抗疲劳性能，在国防高技术、民用电子、通讯以及网络技术等领域具有重要用途[1]。

西安工业大学彭渝丽等研究了沿<110>方向生长的铝单晶线材制备工艺[2]。制备确定取向的单晶体才能确保铝单晶在加工变形后保证晶体内部具有均匀微观组织。单晶定向方法通常为X射线衍射法、位错坑蚀法。本文结合X射线衍射与位错坑蚀法分析铝单晶晶面与位错腐蚀坑形状的对应关系。

2 实验

2.1 晶体生长

以高纯铝（99.999%）为原料，采用电阻炉加热融化，底部冷却，控制固液界面前沿以略凸向液相方式定向生长，直至铝液完全凝固，得到大尺寸圆锭。控制平均结晶速率为0.8～1.0mm/s。

将凝固大尺寸圆锭沿直径方向锯切后使用宏观腐蚀溶液（HCl：HNO3：HF = 79：20：1）腐蚀样片如图1（a）所示，纵切面由几个大的柱状晶组成。将图片左部大晶粒沿晶界锯切得到铝单晶块体，将块体上下两面铣面后再次腐蚀，如图1（b）样片表面各方向均未见晶界。将锯切后块体使用Tecscan水浸式超声探伤仪扫描后得到底波回波如图1（c）所示，底波回波显示单晶块体内部不含任何晶界。

2.2 晶体表征

位错坑蚀：若材料中的位错线与材料表面相交(俗称位错"露头")，则交点处附近由于位错应力场的存在，其化学稳定性将低于表面的其它部分。当使用适当的化学浸蚀法进行浸蚀，位错线在晶体表面的露头处会由于位错应力场而发生腐蚀，在位错的位置形成坑蚀，借助金相显微镜便能判断位错的存在。位错坑蚀的形状与晶体表面的晶面有关。铝为FCC面心立方晶体，其位错坑蚀在各晶面上的形状不同。根据位错坑蚀在晶体表面上的几何形状可以反推出观察面是何晶面，并且蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与晶面之间的夹角，通常为10°～90°。

由于本实验中铝单晶由大尺寸提纯锭锯切获得。晶体生长方向未知。故将锯切铝单晶样块进行位错坑蚀实验。采用OLYMPUSGX51金相显微镜观察单晶坑蚀金相，D8DISCOVERX射线衍射仪测单晶体位向，对比获得单晶晶面与坑蚀形状的对应关系。

由图1所示单晶样片沿不同方向锯切三块小样，试样用砂纸打磨至2000X后使用X射线衍射仪测单晶体位向。同一试样用2000X砂纸再次轻微打磨后进行电解抛光。采用（HCl：HNO3：HF=50：47：3）腐蚀剂腐蚀抛光晶面10s，并使用金相显微镜观察腐蚀晶面。

图1 提纯锭样片宏观腐蚀结果与超声探伤底波回波图

图2 试样1XRD衍射图谱

图3 （111）晶面位错腐蚀坑金相显微照片

3 结果与讨论

试样1XRD衍射图谱如图2所示。晶面具有明显（111）晶面取向。同时也出现较弱的（200）、（220）与（311）衍射峰，即晶面与（111）晶面有一定偏差。试样1位错坑蚀图像如图3所示。其中aa-d依次为50X，100X，200X，500X下金相显微观察图像。低倍下观察试样表面有较多“黑点”，且分布基本均匀。100X时即可看到腐蚀坑具有正三角形形状，即（111）晶面典型位错腐蚀形貌。500X图像中可清晰看出正三角形腐蚀坑，腐蚀晶面与（111）晶面偏差角度小于10°时，位错坑形状仍为标准形状。箭头部位为多个位错坑部分重叠形成。金相坑蚀法仅能用于分析位错密度较低的晶体，当位错密度较高时，蚀坑互相重叠就很难区分。

试样2XRD衍射图谱如图4所示。晶面具有明显（220）晶面取向，且（220）晶面衍射峰强度极高。试样2位错坑蚀图像如图5所示。其中a-d依次为50X，100X，200X，500X下金相显微观察图像。低倍下即可观察到试样表面矩形腐蚀坑分布不均匀，聚集在部分区域。位错腐蚀基于位错附近的点阵畸变，磨样制样过程中用力过大同样会造成样品表面因受力变形引起应力集中，则腐蚀样品表面时部分区域先腐蚀，若加长腐蚀时间，先腐蚀区域会过腐蚀。因而样品制样时应采用轻磨加电抛处理方式。100X时可看到矩形中间有明显竖线将矩形分为形状相同的两个小矩形，为典型（220）晶面位错腐蚀形貌。

试样3XRD衍射图谱如图6，高纯铝典型衍射峰（111）、（200）、（220）、（311）峰均有显示，样品晶面为任意晶面。试样3位错坑蚀图像如图4所示。其中a为50X，b为100X，c、d为200X，e、f为500X下金相显微观察图像。低倍下即可看到样品表面腐蚀不均。由于样品晶面为任意晶面，位错露头处腐蚀后形成多种形状的腐蚀坑，高倍下可看到有三角形、梯形、菱形等。