动物饲料化学污染物含量的监测及实验分析

祖祥凯，岳文喜，彭金云

（1.川北幼儿师范高等专科学校,四川广元 628017；2.四川工商职业技术学院,四川都江堰 611830；3.广西民族师范学院,广西崇左 532200）

1　材料和方法

1.1材料 犬饲料、豚鼠饲料、鼠饲料和家兔饲料都来自广东和湖南的动物饲料生产单位，3年的长期实验中，其饲料来源均保持不变。

1.2检测指标 通过具有资质的第三方机构分别在2012年，2013年和2014年连续3年对4种饲料进行监测，饲料分别是饲料中随机抽取，每年一次。对饲料中的六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素B1、铅、砷、汞、镉的含量进行监测。

1.3监测的方法 检测方法根据国家标准进行，

各种化学污染物的检测方法见表1。

表1　各种化学污染物的检测方法

1.3.1六六六和滴滴涕的检测方法 首先，称取30 g饲料样本放到100 mL的烧杯中，添加30 mL的丙酮和30 mL的石油醚，高速分散器中提取2 min，将提取液抽滤，使滤液转移到250 mL的分液漏斗中，添加100 mL的硫酸钠溶液中，充分摇匀，静置进行分层，将下层溶液转移到另外250 mL的分液漏斗中，使用20 mL的石油醚进行萃取，将3次萃取得到的石油醚层合并，过无水硫酸镁层，在旋转蒸发仪中浓缩到2 mL。

净化，制备层折柱，在玻璃层折柱中添加5 cm的无水硫酸镁，添加5%水脱活弗罗里硅土，最后添加1 cm高的无水硫酸镁轻轻敲实，使用20 mL石油醚对净化柱进行淋洗，将淋洗液丢去，柱面中留下少量液体。将2 mL浓缩液添加到淋洗之后的净化柱中，并且使用少量石油醚将瓶子清洗，一起放到净化柱中，使用石油醚和乙酸乙酯进行洗脱，在蒸馏瓶中收集洗脱液，并且在旋转蒸发仪中浓缩，使用少量石油醚在离心管中进行多次溶解，直到剩下1 mL，通过气相色谱进行分析。将0.5 μl的试样液注入到气相色谱仪中，根据标准曲线使用外标法进行定量。进样口将六六六和滴滴涕瞬间气化，所以要适当的降低样口温度（季海霞等，2015）。

1.3.2黄曲霉毒素的检测方法 首先，称取30 g磨细的样品和5 g氯化钠放置到搅拌杯中，添加125 mL的甲醇和水，比例为60：40，将搅拌杯盖子盖住，高速搅拌1 min。将盖子取下，将提取物放入到折叠滤纸中，在干净的容器中收集滤液。称取20 mL滤液放置到干净容器中，使用20 mL纯水将其稀释和混匀，将稀释液使用玻璃纤维进行过滤，之后在玻璃注射器筒中进行收集。

将滤液以1～2滴/s的速度全部通过亲和柱，直到空气进入亲和柱中。将10 mL的纯水以1～2滴/s的速度通过亲和柱，直到空气进入亲和柱中。使用1 mL色谱级甲醇以1～2滴/s的速度淋洗亲和柱，将全部样品淋洗液收集到玻璃试管中。然后在试管中的淋洗液中添加1 mL的显色液，搅拌均匀后将试管放置到已经标定好的荧光剂中进行测量（周鹏等，2014）。

1.3.3重金属的测定

镉：测试方法为EN1122。首先，将样品放入到烧杯中，添加浓硫酸，加热样品。之后将烧杯移走并且冷却，再添加双氧水。重复上述步骤，使反应溶液不再产生气泡并且澄清之后取走烧杯冷却。过滤溶液，使用离子水进行定量，之后使用感应耦合放射光谱仪进行检测。

铅：测试方法为US EPA3050B。将样品放入到烧杯中添加HNO3加热，在室温中冷却，添加H2O2之后加热，直到反应完毕。重复以上步骤，在室温中冷却，之后添加HCl并且加热，将冷却液过滤并添加去离子水定量，使用感应耦合电机原离子放射光谱仪进行检测。

汞：测试方法为 US EPA3052。将样品放入到微波消化瓶中，添加硝酸和氢氟酸，将小花瓶放进微波消化器中直到完全溶解，之后过滤去离子水定量，使用感应耦合电机原离子放射光谱仪进行检测射光谱仪进行检测。

1.4饲料中化学污染物的含量判断 饲料中化学污染物含量的判断主要根据国家标准实现，见表2。

表2　饲料中化学污染物含量的判断

2　结果和分析

2.1鼠饲料的监测结果 由表3可以看出，鼠饲料中2013年的砷含量为3.41 mg/kg，超过了国际标准的388.5%；其中汞含量在2012年和2014年分别为0.03 mg/kg和0.47 mg/kg，都超过了国际标准。其他化学污染物含量都达到国际要求。3年连续性检测过程中化学污染物超标的发生概率为14.28%，并且超过国际标准的污染物均为重金属。

2.2兔饲料的检测结果 由表4可以看出，兔饲料在检测过程中的2013年砷、镉和铅的含量分别为 1.61、1.62、1.11 mg/kg，均超过国际标准的界定。其中2012年的汞含量为0.05 mg/kg，也超过了国际标准，其他的均达到国际要求。3年检测过程中的兔饲料化学污染物的超标发生率为19.06%，超过国际标准的污染物均为重金属。

表3　鼠饲料的检测结果

2.3豚鼠饲料的检测结果 由表5可以看出，豚鼠饲料在2013年的镉、铅、砷含量分别为1.41、1.62、5.01 mg/kg，均超过了国际标准含量，其中2012年的汞含量为0.05 mg/kg，超过国际标准的50%，其他化学污染物均达到国际标准。豚鼠饲料在3年检测过程中的化学污染物超标的发生概率为19.06%，超过国际标准的化学污染物均为重金属。

2.4犬饲料的检测结果 由表6可以看出，犬饲料在2013和2014检测过程中的镉含量分别为1.21 mg/kg、0.65 mg/kg，均超过国家标准规定，其他的均达到国际标准规定。3年中犬饲料化学污染物超标的发生概率为9.53%，其中均是重金属类化学污染物超过了国际标准。

表4　兔饲料的检测结果

2.53年检测中动物饲料化学污染物的超标数量

由表7可以看出，六六六、滴滴涕和黄曲霉毒素B1并没有超过国际标准，其中超过国际标准数量最多的是汞和镉，其次为砷和铅。

2.6化学污染物在2012年～2014年中的超标总次数 化学污染物在2012年～2014年中的超标总次数见表8。

表5　豚鼠饲料的检测结果

表6　犬饲料的检测结果

表7　动物饲料化学污染物在3年检测中的超标数量

由表8可以看出，超标总次数数量最高的年份为2013年，一共超标8次，其次分别为2012年和2014年。

表8　化学污染物在2012年～2014年中的超标总次数

2.7四种饲料在2012年～2014年的化学污染物超标次数

4种饲料在2014年～2014年的化学污染物超标次数见表9。

由表9可以看出，家兔饲料和豚鼠饲料的总超标次数最高，次数为4次，其次分别鼠饲料和犬饲料（闵凡贵等，2014）。

表9　4种饲料在2012年～2014年的化学污染物超标次数

3　饲料中化学污染物的主要原因分析

3.1农药污染 在动物饲料化学污染物检测中，六六六和滴滴涕的主要来源为植物饲料中农药残留，比如玉米等。其在农作物和生长环境中的消化较为缓慢，一部扩散在大气、土壤和水中，一部分被植物吸收导致农药残留情况，通过饲料进入到动物体内。通过本文检测结果表示，六六六、滴滴涕的农药残留量比较少。

3.2矿物质污染 矿物质污染的主要途径包括3种，第一种为工业废水、废弃的排放和具有较高毒性和残留的重金属通过化肥和农药的使用，从而使这些矿物质和重金属进入环境中，且长时间残留，之后转移到饲料中；第二种饲料加工过程中有毒矿物质对饲料造成污染；第三种为在养殖过程中使用砷制剂，大部分砷能通过动物粪便排泄渗入水和土壤中，从而导致环境污染，之后转移到牧草、饲料及粮食中（张瑞云等，2016）。

4　饲料中化学污染物的控制途径

4.1饲料配方的管理 饲料配方设计过程中，要科学的设计重金属、化学污染物较高的原料，饲料配方中不使用驱虫剂、激素、抗生素和防腐剂等一系列药物添加剂，尽量避免使用天然有害物质，要使用清洁饲料原料，比如不使用骨粉、肉骨粉、血粉等。

4.2饲料原料的管理 饲料原料采购过程中要尽量选择无公害的绿色农产品，密切关注土壤农药残留和农药使用情况，和原料供应商签订质量保障协议。在对原料进行接收过程中，认真查看包装是否完好，关注原料保质期和生产日期，严格对原料水分、卫生、污染和质量进行全面检查，拒绝使用已经被污染的原料。有条件的还能创建饲料营养监测实验室，配备相应常规分析装备，必要时抽样检查。在对原料进行储藏过程中要定期对其检查，及时发现问题并进行解决。原料分门别类的存放到通风且湿度小于65%的环境中。在库房的重点位置安装湿度计和温度计。保持环境卫生，防止虫害和鼠害。

4.3饲料加工的管理 使用高质量的筛片和锤片对原料进行粉碎，保证设备正常磨损，安装强力除铁装置，避免出现重金属伤害。使用不锈钢制粒机，使用合金钢制造压锟和压膜，通过特殊的热处理提高耐磨性能。在对饲料进行包装过程中使用已消毒的袋子，避免包装物品出现化学污染。在对成品管理过程中，要根据品种、规格和生产日期进行存放，并且保证物品的清洁和通风，还要保证饲料没有虫害危险，使饲料的新鲜度得到保障（郭中坤等，2015）。

5　讨论

实验动物的使用目的和普通家禽并不相同，所以对饲料中化学污染物的要求不同。通过本文检测数据可以看出，六六六、黄曲霉毒素B1和滴滴涕并没有超标，表示在动物饲料中的污染含量控制良好，这方面和我国一直以来禁止使用农药具有密切关系。其中超标的化学污染物主要为重金属，其主要是因为实验动物配合饲料卫生标准中的含量限值较低，因此出现严重超标情况。实验动物饲料的主要目的就是保证动物质量及实验结果，所以就要对饲料中化学污染物的控制进行重视，不能只考虑成本及经济效益，还要有效落实对饲料中化学污染物的控制，提高饲料质量。

[1]季海霞，钱英，黄萃茹，等.2015年1～6月饲料中霉菌毒素污染的检测与统计[J].饲料广角，2015，（13）：24～27.

[2]周鹏，林钦，黄红霞，等.稳定同位素稀释超高效液相色谱～串联质谱法测定饲料中24种禁用兽药含量[J].分析化学，2014，42（2）：233～238.

[3]曹冲，庄婕，马会，等.培养基对动物饲料微生物学检验结果的影响 [J].饲料研究，2016，（13）：45 ～ 49.

[4]闵凡贵，张谱华，赵维波，等.影响饲料中总磷含量测定准确度的因素分析[A].中南地区实验动物科技交流会[C].2014：126.

[5]张瑞云，钱朝海，顾招兵，等.反刍动物饲料营养价值评定方法及在水牛中的应用[J].中国奶牛，2016，313（5）：4～9.

[6]郭中坤，王可洲，李志彦. 2012～2013年山东省部分实验动物配合饲料的检测分析[J]. 实验动物与比较医学，2015，35（1）：32～36.