宁夏青铜峡产区美乐干红葡萄酒橡木桶陈酿的研究

焦红茹，谢春梅，白稳红

（1.宁夏葡萄酒与防沙治沙职业技术学院，宁夏 银川 750199；2.御马国际葡萄酒业（宁夏）有限公司，宁夏 青铜峡 751600）

众所周知，新酿制的葡萄酒一般都具有酸涩、粗糙，不稳定的特点，需经过一段时间的陈酿，风味乃至整个品质才能得以改善。获得高品位高档次葡萄酒的唯一方式是橡木桶陈酿，这是无论哪种人工催陈方法都将无法取代的[1]。橡木桶对葡萄酒质量之所以能产生重要影响，其一是因为橡木桶能赋予葡萄酒一些特殊的香味物质，使葡萄酒的香气更加平衡协调；其二是因为橡木桶表面有微小的透气孔，能够使贮藏其中的葡萄酒处于一个“微氧环境”，使色泽趋于稳定，口感变得圆润，同时又是一个自然澄清的过程，便于葡萄酒稳定性的增强[2]。有研究表明，橡木桶自身物质的含量、贮藏时间及葡萄酒成分会对葡萄酒从橡木桶中萃取的挥发性物质有影响[3]。ORTEGA-HERAS M等[4]研究发现，葡萄品种对贮藏在橡木桶的葡萄酒中物质的萃取有影响，有研究表明，美乐（Melort）在橡木桶中陈酿对木桶挥发物质的萃取高于赤霞珠（CabernetSauvignon）葡萄酒[5-6]。另外，葡萄酒对橡木桶成分的提取和橡木的品种、产地、烘烤程度及使用时间有关，橡木在制桶之前必须加热烘烤，通常有3种类型的烘烤：轻度、中等和重度烘烤。有研究发现，经中等烘烤的橡木桶含挥发性物质的量最多[7]。葡萄酒在橡木桶中陈酿时间的长短是影响其提取橡木成分的重要因素，美国、澳大利亚等国家由酿酒师来决定葡萄酒在橡木桶陈酿的最佳贮藏时间，也有些其他国家是通过法律来调节木桶贮藏时间[8]。据调查显示80%的被调查者更喜欢进过橡木桶的葡萄酒，这是因为橡木桶陈酿后的葡萄酒，口感更为柔和，色泽更为鲜亮。橡木桶中的单宁酚可使葡萄酒的颜色更稳定，结构感更强，从而提高葡萄酒的总酚含量，使酒体变得丰满圆润[9-10]。

在宁夏贺兰山东麓产区，美乐（Merlot）是除赤霞珠外，种植面积最大的红色酿酒葡萄品种，其产量高，易种植，早熟。果皮紫黑色，较厚，单宁含量低，果肉多汁，具有柔和的青草、草莓的独特香味，含糖量一般为19%～21%，含酸量为5～6 g/L，出汁率为74%左右，是宁夏贺兰山东麓产区酿造柔顺易饮型干红葡萄酒的具有代表性的优良葡萄品种[11]。优质干红葡萄酒的酿造都必须经过橡木桶的陈酿，一些研究分析了橡木桶陈酿对赤霞珠葡萄酒在颜色、有机酸、香气、口感等方面的影响，但对于美乐葡萄原酒用传统方法陈酿，并辅以分析酒样指标变化，橡木桶陈酿时间方面的研究较少。

本研究以宁夏青铜峡产区御马酒庄美乐干红葡萄原酒为研究对象，自然澄清后入橡木桶陈酿，以原酒为对照，分别陈酿0、3、6、9、12个月后取样测定其酒精度、总糖、总酸、pH、挥发酸、色度、色调、花色素苷、总酚等指标，并结合感官品尝研究葡萄酒中特定物质和品质变化，进行系统分析对比，确定美乐干红葡萄酒在橡木桶中陈酿的最适宜时间，以促进宁夏青铜峡产区美乐干红葡萄酒橡木桶陈酿工艺的优化，推动宁夏贺兰山东麓产区美乐品种的区域化发展。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1.1.1 材料

2015年份美乐葡萄原酒：来自宁夏御马国际酒庄F21发酵罐；法国圣哥安橡木桶（法国橡木制作，新桶，纹理细腻，中度弧度烘烤，容量225 L）：宁夏御马国际酒庄酒窖。

1.1.2 化学试剂

硫酸铜、酒石酸钾钠、6%亚硫酸、氢氧化钠、葡萄糖、盐酸、硫酸、淀粉、亚硫酸氢钠、碘、碘化钾、无水乙醇、三氯化铁、乙醇胺乙醛（均为分析纯）：银川索恒化学试剂有限公司；橡黄素、咖啡酸、没食子酸（均为分析纯）：银川恒辉化工贸易有限公司；锦葵色素-3-葡萄糖苷（纯度为99%）：美国Sigma公司。

1.2 仪器与设备

UV-2450紫外分光光度计：日本岛津公司；pHS-3C型精密pH计：上海雷磁仪器厂；JY2003N型电子天平：上海精密科学仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 美乐干红葡萄酒的加工工艺流程

1.3.2 陈酿时间对葡萄酒品质的影响

以未经橡木桶处理的2015年份的美乐干红葡萄原酒为对照，分别于该试验用橡木桶陈酿3、6、9、12个月时取酒样待测。在监控挥发酸和游离硫的基础上，采用橡木桶专用取酒器取平行3个橡木桶同一部位样品，并对每个样品进行3次重复测定相关指标。所有酒样均储藏于宁夏御马酒庄酒窖，在相同环境条件下（温度：15～16℃，相对湿度：86%），并按照御马酒庄酒窖工艺管理执行，橡木桶添桶用本实验提取的美乐干红葡萄原酒。

1.3.3 分析检测

美乐干红葡萄酒的检测项目有酒精度、总糖、总酸、pH、干浸出物、挥发酸、色度、色调、总体花色素苷、单体花色素苷、总酚及感官品质。

常规理化指标（酒精度、总糖、总酸、pH、干浸出物、挥发酸）：参照国标GB/T 15038—2006《葡萄酒、果通用分析方法》中的方法。

色度、色调：先测定被测样品的pH，然后准确吸取待测样品2mL，于25mL比色管内，用相同pH的缓冲溶液稀释至刻度，混匀，用l cm比色皿在波长420 nm、520 nm、620 nm处分别测得其吸光度值。将三种波长条件下吸光度值相加即为葡萄酒的色度，波长420 nm处和520 nm处的吸光度值之比即为葡萄酒的色调。

单体花色素苷含量的测定：取250μL酒样，加入0.25mL 0.1%HCl体积分数为95%乙醇水溶液，再加入4.55 mL 2%HCl溶液，摇晃混匀后静置15 min，在10 mm石英比色皿中测定波长520 nm处的吸光度值。锦葵色素-3-葡萄糖苷标准溶液的质量浓度分别为0、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L，溶剂为体积分数10%乙醇溶液，按照样品的处理方法测定吸光度值，绘制锦葵色素-3-葡萄糖苷标准曲线，获得标准曲线回归方程。由样品吸光度值根据锦葵色素-3-葡萄糖苷标准曲线回归方程计算单体花色素苷含量。

总花色素苷含量的测定：取一支三角瓶，加入1 mL葡萄酒、1mL无水乙醇、20mL0.7%的盐酸溶液，制成混合液；试管1加入5 mL混合液、2 mL蒸馏水；试管2加入5 mL混合液、2 mL 7%的亚硫酸氢钠溶液。静置10 min后用10 mm比色皿测定波长520 nm处试管1、试管2的吸光度值A1、A2，根据锦葵色素-3-葡萄糖苷标准曲线回归方程计算相应花色素苷含量，相加之和即为样品总花色素苷含量。

总酚含量的测定：取0.5 mL酒样，用体积分数为10%的乙醇溶液稀释至5 mL，从稀释的酒样中取0.25 mL加入0.25mL0.1%HCl体积分数为95%乙醇水溶液，再加入4.55mL 2%HCl溶液，混匀后静置15 min，在10 mm石英比色皿中测定波长520 nm处的吸光度值。根据没食子酸标准曲线回归方程计算相应的酚含量×10即为样品总酚含量[12]。

感官评价：由12名从事葡萄酒酿造、品评工作的技术人员组成感官评价小组，年龄为在25～40岁。感官质量分析前按照葡萄酒品尝训练的标准方法对品评小组进行基本味感、各物质阈值及酒鼻子香气识别等训练。品评人员对酒样进行品尝，分别从外观、颜色、香气及口感4个方面进行评价，满分100分。

1.3.4 数据处理

试验数据采用Excel 2010数据分析进行作图分析和差异性分析，寻找样品之间的差异。

2 结果与分析

2.1 橡木桶陈酿不同时间对美乐干红葡萄酒常规理化指标的影响

美乐干红葡萄酒在橡木桶中陈酿0、3、6、9、12个月的酒精度、总糖、总酸、pH、挥发酸、干浸出物共6种常规指标的变化，陈酿期间各指标变化见表1，结果差异性分析见表2。

表1 陈酿期间不同常规理化指标检测结果Table 1 Detection results of different common physicochemical indexes during different aging periods

由表1可知，美乐干红葡萄酒陈酿前原酒符合葡萄酒国家标准规定。总糖、pH值在整个橡木桶陈酿过程中保持稳定，几乎不变。酒精度、总酸随着陈酿时间的延长有所降低，酒精度的降低和橡木桶的微孔结构有关，酒精度在陈酿12个月时与对照（CK）相比降低了3%。总酸含量在陈酿3个月后降低了7%，后期趋于稳定，总酸的降低和葡萄酒中酒石酸的降低密切相关[9]。而挥发酸和干浸出物都随着陈酿时间的延长有所增加，陈酿12个月后，挥发酸增长了29.6%，干浸出物增长了1.3%。

表2 陈酿期间酒样常规理化指标差异性分析Table 2 Difference analysis of common physicochemical indexes of wine samples during aging

由表2可知，对所有常规指标变化进行差异性分析，均表现出无显著性差异（P＞0.05），表明美乐干红葡萄酒的常规理化指标随着橡木桶陈酿时间的延长并无明显变化，这与贾金辉[13]对橡木桶贮存赤霞珠干红葡萄酒主要理化指标变化的研究所得结论一致。究其原因可能是橡木桶封闭紧密并且酒窖贮存环境稳定，酒精度的缓慢降低和橡木桶的微氧空隙相关，挥发酸的升高可能和管理过程中的添桶调流有关。

2.2 橡木桶陈酿不同时间对美乐干红葡萄酒颜色的影响

美乐干红葡萄酒在橡木桶陈酿不同时间段的色度、色调、单体花色素苷和总花色素苷的指标变化结果见图1，结果差异性分析见表3。由图1可知，色度随着橡木桶陈酿时间的延长变大，且在陈酿9个月时达到最大，为8.86，而色调随着橡木桶陈酿时间的延长变化不明显。单体花色素苷含量在陈酿3个月时达到最大值，为6.55 mg/L，随后逐渐降低且变化平稳；总花色素苷含量在陈酿9个月时达到最大值，为13.64 mg/L，随后降低。这可能与橡木桶陈酿初期向葡萄酒中浸出的单宁较多，后期单宁与花色素苷结合，形成了稳定的单宁-色素复合物相关，总花色素苷升高，单体花色素苷降低。而在成熟过程中，单宁和花色素苷都被缓慢地氧化，使得其变化趋于平稳。这与参考文献[14]所得结论一致。

图1 葡萄酒陈酿期间颜色变化趋势Fig.1 Changing trends of color during wine aging

表3 葡萄酒陈酿期间颜色变化的差异性分析Table 3 Difference analysis of color changes during wine aging

由表3可知，色度和总花色素苷含量陈酿期间表现出显著性差异（P＜0.05），色调和单体花色苷含量未表现出显著性差异（P＞0.05）。葡萄酒在陈酿过程中颜色由紫红色转变为砖红色，这与葡萄酒中的呈色物质花色苷有着必然关系[14]。单体花色素苷是从葡萄果皮中浸入到葡萄汁中，会在酿造和陈酿过程中转变为更稳定的聚合类花色素苷[15-16]。

2.3 橡木桶陈酿不同时间对美乐干红葡萄酒总酚含量的影响

美乐干红葡萄酒在橡木桶中陈酿不同时间检测出的总酚含量结果见图2，结果差异性分析见表4。由图2可知，随着橡木桶陈酿时间的延长，葡萄酒中总酚含量呈先下降后上升再趋于平稳的变化趋势。在陈酿3个月时，总酚含量达到5 216.62 mg/L，比对照酒样（未陈酿）上升了3.6%，变化幅度较小，随后在陈酿6个月后，葡萄酒总酚含量出现突降达到4 316.99 mg/L，较陈酿三个月时降低了17.2%，在陈酿9个月时葡萄酒中总酚含量达到最大值（5 785.78 mg/L），在陈酿12个月时较陈酿9个月的变化不明显，趋于稳定。

图2 葡萄酒陈酿期间总酚含量变化Fig.2 Change of total phenols contents during wine aging

表4 葡萄酒陈酿期间总酚含量变化的差异性分析Table 4 Difference analysis of total phenols changes during wine aging

由表4可知，橡木桶陈酿不同时间对葡萄酒总酚含量的影响表现为显著性差异（P＜0.05），葡萄酒中的多酚类化合物一部分来源于葡萄浆果，另外一部分主要来源于陈酿的橡木桶，橡木桶中多酚的主要成分是鞣花单宁，可以增加葡萄酒中总酚的含量，并与其他酚类物质反应，从而增加或修饰了葡萄酒的香气、口感和色泽。橡木桶陈酿浸提的多酚类物质对葡萄酒中总酚含量有重要影响，有研究发现陈酿6～18个月比陈酿1～2个月的总酚含量相对较高，与本研究一致[17]。但是葡萄酒中酚类物质的变化较为复杂，对于陈酿过程中总酚含量的变化是由哪些单体酚变化引起的还需要更深一步的研究。

2.4 橡木桶陈酿不同时间对美乐干红葡萄酒感官品质的影响

对在橡木桶中陈酿不同时间的美乐干红葡萄酒样品的感官分析结果见表5。

由表5可知，2015年份宁夏青铜峡美乐干红葡萄酒样在橡木桶中陈酿0、3、6、9、12个月，外观方面均表现为澄清，颜色随着陈酿时间的延长，色调逐渐由紫色调转变为棕色调，香气随着陈酿时间的变化较为复杂，由最初表现的新鲜浓郁果香逐渐转变为陈酿9个月时的具有丰富水果香气并伴随香草、烘烤橡木香、香气复杂、浓郁优雅；在陈酿12个月时果香表现较弱，是以香草、烘烤、巧克力、咖啡为主的浓郁橡木香气。口感方面在陈酿9个月时表现的入口舒顺、酒体圆润平衡、较复杂优雅、回味较长、余味微甜；在陈酿12个月时则表现出了较浓郁的橡木香气。从感官分析来看，2015年份宁夏青铜峡美乐干红葡萄酒在橡木桶陈酿9个月时较适宜，总体评分最高，为93.3分。

表5 陈酿期间不同时间段酒样感官分析Table 5 Sensory analysis of wine samples in different time period during aging

图3 葡萄酒陈酿期间不同时间段香气风味变化雷达图Fig.3 Radar map of aroma changes in different time period during wine aging

图3 为2015年份青铜峡产区美乐葡萄酒在橡木桶陈酿不同时间香气质量的评分雷达图。由图3可知，在陈酿9个月时香气在浓郁度、协调性、优雅度和总体香气质量方面均表现的较好，远优于陈酿12个月时的香气表现。

图4 葡萄酒陈酿期间不同时间段口感风味变化雷达图Fig.4 Radar map of taste changes during aging in different time period during wine aging

图4为2015年份青铜峡产区美乐葡萄酒在橡木桶陈酿不同时间口感质量的评分雷达图，经过感官品评小组对葡萄酒口感方面12个评价指标得分汇总而成。由图4可知，酒样在陈酿9个月时的表现在最外轮，各项指标评分较高，表现较好。

综上所述，美乐干红葡萄酒在橡木桶中陈酿不同时间，酒体理化指标和感官品质最终表现不同。其中，在陈酿9个月后，酒体颜色、香气、口感表现最好，与橡木桶契合度最佳；陈酿12个月后，酒体表现次之，橡木香略掩盖果香和酒香。而陈酿6个月后，香气不够复杂浓郁，酒体略有单薄。因此，美乐干红葡萄酒原酒在橡木桶中陈酿9个月最为适宜，酒体表现最好。

3 结论

本实验以宁夏青铜峡产区美乐干红葡萄原酒为对照，研究分析了该产区美乐干红葡萄酒原酒在橡木桶中陈酿3、6、9、12个月的6项常规理化指标及色度、色调、花色素苷、总酚共11项指标的变化，通过感官量化品尝法分析了橡木桶陈酿过程中不同时间段酒样香气特征和口感特征变化。结果表明，酒精度、总糖、总酸、pH常规理化指标随着陈酿时间的延长，并无明显变化；挥发酸和干浸出物均有所增加，其中挥发酸增加了29.6%。色度和总花色素苷含量随着陈酿时间的延长表现出具有显著性差异变化（P＜0.05），在陈酿9个月时色度达到8.86，总花色素苷达到13.64 mg/L，总酚含量为5 785.78 mg/L。不同陈酿时间对橡木桶陈酿酒样的香气特征和口感特征也有明显影响，在陈酿9个月时，酒样香气特征和口感特征均表现为最佳，主要表现为丰富水果香气，伴随香草、烘烤橡木香气，香气复杂，浓郁优雅，入口舒顺，酒体圆润平衡，较复杂优雅，回味较长，余味微甜。因此宁夏青铜峡产区2015年份的美乐干红葡萄酒在橡木桶中陈酿9个月较为适宜。本研究为酿造优质美乐干红葡萄酒的工艺提供了可参的理论依据。

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