食品包装材料中双酚A的检验检测分析

2018-03-26赵婷婷吉林省产品质量监督检验院

食品安全导刊 2018年33期

□ 王洋葛磊赵婷婷曹婧吉林省产品质量监督检验院

1 食品包装材料取样工作

首先，要选择科学合理的食品模拟溶剂，以模拟普通食品在大多数情况下和包装材料接触中，会产生的双酚A迁移情况。根据食物种类的不同，国际上食品和食品模拟溶剂的分类对应并不相同，一般是几种不同溶剂的混合物。在食品模拟溶剂的浸泡试验标准上，我国制定了《食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则》，其中明确规定各种制品样品用水、20%乙醇、4%乙酸等不同溶剂，在20 ℃下浸泡30 min，食品模拟溶剂混合后加热浓缩定容，等待检测工作。在食品包装材料中双酚A迁移后，应当做好处理工作，尤其注意需要用溶剂浸泡，做好密封工作，避免检测物质的挥发。

其次，要进行食品包装材料的溶出工作。一般情况下，将样品清洗干净并剪碎，然加入纯水静置15 min左右，再加入二氯甲烷用实验用玻璃棒进行搅拌，约2 min左右二氯甲烷溶解过程结束后，加入15 mL甲醇液体，使高分子化合物大量析出。再经过20 min静置后放入实验用离心机设备中，设定转速3 000 r/min，持续时长为10 min。待离心操作结束后，分离上清液，用氮气吹干后加入甲醇溶解，过滤后用HPLC进行分析。

再次，利用加速溶剂进行萃取工作，将包装材料清洗烘干后用冷冻研磨机研磨30 min，将样品放入不锈钢加速溶剂萃取池，利用加速溶剂进行萃取。萃取液用CH2Cl2，得到的萃取液还需要使用旋转蒸发仪进行浓缩。

最后，选择BPA提取方法。由于双酚A分子的极性很强，因此可以使用较强的溶剂提取包装材料中的双酚A。在双酚A的提取选择上，可以使用索氏提取法、超声振荡提取法、水浴振荡提取，等等。三种方法中，都需要一定的时间和甲醇溶液的提取溶液浓缩，并且进行多次反复提取，用甲醇浓缩后取平均值，以保障最终结果的精确性。

2 检验检测分析方法的应用

当前科学技术不断发展，双酚A的检测技术和分析方法不断增多，现有的分析方法有极谱法、荧光光谱法、HPLC-MS和 GC-MS，等等。GC-MS是当前比较常见和成熟的检测方法，但是还存在着一些问题需要解决，下面针对检测流程细节进行分析[1]。

2.1 检测流程

首先，需要将1 μL的双酚A浓缩溶液滴入GC-MS仪器内部，该设备将自动对双酚A浓缩溶液的特征色谱进行识别，并且得到谱峰的相关面积积分，然后汇总得到峰面积和浓缩液浓度的公式。其次，检测人员要通过仪器呈现结果，对样品溶液进行分析，得到色谱峰和质谱图，将标准溶液数据和样品溶液数据进行对比。最后，要进行计算工作，检验检测双酚A的实际含量。

2.2 计算工作

计算工作是检测工作中重要的一环，一般情况下，样品双酚A含量的计算公式如下。

其中A/B/C/D/E/F/G分别代表以下内容：A是双酚A的含量，单位为mg/kg；B是样品溶液色谱检测中双酚A峰面积；C为空白溶液色谱检测中双酚A峰面积；D是标准工作液色谱检测中双酚A峰面积；E是标准溶液中双酚A质量浓度；F是样品溶液最终定容体积；G为样品实际质量。

2.3 结论分析

试验中双酚A标准物的GC-MS色谱条件，测得色谱峰图后，在谱库中检索分析，查看双酚A色谱图和质谱图的差异。用甲醇逐级稀释双酚A的储备液，配成不同浓度的标准工作溶液，然后从质量浓度和色谱峰面积的线形图可以得到以下公式，即▽A=1.69logc-0.70，线性相关系数R=0.999 3。实验结果可以表明，双酚A在0.10～10 mg/L的浓度下呈现出良好的线性关系。使用本方法进行实验的样品分析，可以得到食品包装材料中双酚A的质量浓度含量和加标回收率。

2.4 试验反思

当前食品包装材料中双酚A的检验检测更多的是利用色谱和色谱-质谱联用方法，该种方法在检验检测中的灵敏度比较高，并且能够更好地分辨有机溶液中多种化合物和异构体，针对性较强[2]。但是该类检验检测方法在分离提取过程中的杂质抗干扰处理过程比较复杂，对于实验室水平和设备水平要求较高，并且成本比较高，需要大量的有机试剂。另外，该方法还带来一定的污染问题，因此难以用在大量样本和现场检测工作中。