气相色谱法同时测定蔬菜中多种农药残留量

2018-03-26靖江市农业委员会

食品安全导刊 2018年33期

关键词：残留量气相色谱法

□ 杨军靖江市农业委员会

农药残留是导致蔬菜安全问题的主要因素，怎样准确全面测定蔬菜的农药残留量是人们必须深入思考的重要课题。借助于气相色谱法能够有效检测出蔬菜样品中的多种农药残留量，确保蔬菜安全，维护广大群众的身心健康。

1 材料与方法

1.1 选择材料

为确保所获得的数据信息准确可靠，本次测定实验选择城区多家大型超市与农贸市场中销售的早间蔬菜，按照蔬菜的各个种类选择了青菜、韭菜、西红柿、土豆、黄瓜、茄子、青椒这几种蔬菜。

1.2 试验方法

1.2.1 试验前准备

对于气相色谱法而言，溶剂、试剂以及吸附剂的实际纯度以及适用性都会对最终的测定结果带来较大影响，也会对色谱柱和检测器造成影响。因此在正式测定开始前，必须对各批次的溶剂、试剂和吸附剂实施测试。一般来说是选择100 mL浓缩液，定容1 mL，如此一来1 μL无干扰峰，证明溶液的实际效果。由于不同试剂的沸点和挥发性存在差异，所以试剂调配需要在现场试验开展，保证试剂浓度以及作用[1]。

1.2.2 标准溶液的配制

标准物质的溶液配制应当结合其实际物理性质予以差异对待。对固体性标准物质，需要尽量予以快速准确称量，同时第一时间溶解、容定；针对液体标准物质，应当根据要求予以配制；针对低浓度标准物质，需要测量之前实施校正，保证浓度与变化趋于稳定，确保最终结果的稳定准确。另外，还必须要强调一点，标准溶液配制应当综合各种农药的组分相应值，借助于对相应值的科学分配，保证不同组分的相应值能够趋于平衡。

1.2.3 最低检测限

借助于合理调配，把标准溶液稀释为 5.00、2.50、1.00、0.05 μg/mL的混合溶液，使用浓度为0.05 μg/mL的混合溶液持续稀释与进样分析，如果色谱峰高度为噪声高度的三倍，浓度趋于最低检测限，能够按照以下公式计算最低测定含量。

在上述公式中，D代表农药测定限值（mg/kg）；N代表噪声高度；Q代表进样量；I代表信号响应值。

1.2.4 样品处理

在城区多家大型超市与当地农贸市场中所购买的不同种类蔬菜予以处理，取可食部分，经缩分粉碎混匀，分别称取25 g样品放在250 mL的碘量瓶内，向瓶中加入50 mL乙腈，高速匀浆2 min后过滤，将所需滤液收集到装有氯化钠的具寨量筒（100 mL）中并剧烈振荡1 min，然后静置30 min使乙腈和水相分层。从量筒中吸取10 mL上清液至50 mL烧杯中，80 ℃水浴蒸发近干。其中：①测定有机磷类农药，加入2 mL丙酮于将上述50 mL烧杯，转移到15 mL刻度离心管中，并用丙酮定容至5 mL，混匀后装入自动进样瓶中，供上机测试；②测定有机氯和氨基甲酸酯类农药，则加入2 mL正己烷于将上述50 mL烧杯，过弗罗里矽柱净化待测溶液，将洗脱液收集到15 mL刻度离心管中，50 ℃水浴氮吹蒸发至小于5 mL，用正己烷定容至5 mL，混匀后装入自动进样瓶中，供上机测试。进样体积均为1 μL。

1.2.5 样品测定与数据处理

选择微孔滤膜实施过滤，进样1 μL测定，从而得到农药峰面积，再根据如下公式对采购来的蔬菜样品农药残留量实施计算。

在上述公式中，Xi代表了所购买蔬菜样品中农药i的含量（mg/kg）；Ai则代表农药i的峰面积；Ais表示混合标准溶液内农药i的峰面积；V1代表提取溶剂总体积（mL）；V2则是吸取出用于检测的提取溶液的体积（mL）；V表示样品浓缩后的定容体积（mL）；m代表了选择测定的样品数量（g）；ρ表示标准溶液中被测农药的质量浓度，单位为毫克每升。

2 结果和分析

2.1 检测结果

按照上述规范流程展开测定试验，得出结果农药标准曲线0.05～10.00 μg/mL的混合溶液浓度的线性关系良好，同时线性相关指数均较高，都超过了0.98。测定结果最低检出农药浓度为0.02～0.05 μg/mL，测定农药最低含量为0.010～0.025 mg/kg。

2.2 结果分析

借助于在某地区大型超市和当地农贸市场中购买的蔬菜样品，依靠气相色谱法对其实施农药残留量测定，了解到这几种蔬菜农药残留量都没有超过国家相关规定标准的最大农药残留限制范围。通过实际的测定能够了解到，依靠气相色谱法对蔬菜农药残留量予以测定，操作起来较为简便且成本不高，结果的准确性与可靠性较强，亦可促进食品安全检测工作水平和效率的进一步提升。