晶粒位向对AZ31挤压板材Hall-Petch关系的影响
2018-03-15，，，
，，，
(上海交通大学材料科学与工程学院，轻合金精密成型国家工程研究中心，上海 200240)
1 前 言
镁及其合金具有低密度、高比强度与比刚度等优点，并且还有优良的阻尼性能、导热性、机加工性能和尺寸稳定性及较低的铸造成本[1-2]，在航空航天、计算机、汽车、电子通讯领域有较好的应用前景。提高镁合金加工水平，发展高性能镁材料，对我国镁资源优势向经济优势的转变具有重要意义[3]。然而由于镁合金为密排六方晶体结构，室温下独立滑移系较少，致使其塑性较低，变形加工困难，从而阻碍其大规模的应用。镁合金在一定温度下热变形，会发生再结晶细化晶粒，使得组织更加均匀，还可消除一些铸造缺陷[4]，因而变形镁合金具有比铸造镁合金更佳的性能。
根据Hall-Petch关系[5-6]，
σy=σ0+kyd-1/2
(1)
其中，σy为屈服强度，σ0为滑移面上位错运动的摩擦应力，ky为应力集中系数[7-8]，d为晶粒尺寸。晶粒细化是提高现有镁合金材料屈服强度，改善其塑性和韧性的重要手段[2]。
热挤压工艺可以有效细化镁合金的晶粒，改善塑性，同时再结晶退火后能形成与变形晶粒不同且内部缺陷较少的等轴晶[9]。由于镁合金挤压板材存在强烈织构，存在明显的各向异性[10]。在镁合金挤压板材内部，晶粒的基面一般平行于挤压板表面，不同的挤压比下织构强度不一[2]，且板材中间层部分晶粒的c轴会沿横向(TD)发生偏转[11]，即除了c轴//ND的晶粒取向外，也有部分晶粒c轴//TD。通过对板材不同角度的拉伸曲线分析，可识别变形主导滑移机制。
材料的屈服强度一般与晶粒尺寸符合Hall-Petch关系，其H-P参数值与成形方法、加载方向等有关，也与织构以及变形机制相关。本文通过对AZ31镁合金挤压板材进行热处理，研究其不同方向上力学性能与变形后的位错演变规律，以探明挤压板材织构与塑性变形之间的关系。
2 实验材料与方法
实验材料为AZ31热挤压板材，化学成分列于表1。将直径为218mm的商用AZ31铸锭在370℃(±20℃)热挤压成横截面为193×25.4 mm的板材，挤压比为7.6∶1，板厚为25.4mm，并对板材进行热处理，分别在温度为350、375、400、425℃保温48h得到板材内部不同晶粒尺寸。
表1 AZ31B ICP化学成分/wt%
采用电火花线切割分别沿着与板材的法向(ND)夹角为0°，22.5°，45°，67.5°，90°截取试样，取这五个不同的角度值，记为θ，代表不同类型的织构。取样方向如图1所示，机加工成平板拉伸试样，拉伸片标距段长度为6mm，在Zwick Z020材料试验机上进行单向拉伸，拉伸速率为0.36mm/min。
图1 挤压板材沿着板材法向至横向五个角度截取试样示意图Fig.1 Illustration of the prepared tensile specimens at five directions
显微组织在Zeiss, Axio-Observer A1型金相显微镜(OM)上观察。试样表面抛光后先采用醋酸硝酸乙二醇水溶液腐蚀30 s，再用苦味酸酒精溶液腐蚀晶界约2～3s，晶粒尺寸测量采用线性截距法确定，每个热处理状态与角度分别选取三到五幅图，每幅图内至少包含200个晶粒。
位错类型的分析采用透射电镜(TEM，JEOL，JEM-2100)双光束法进行判定，电压为200kV，TEM试样的薄片首先用不同粒度的砂纸将表面抛光至厚度约为100μm，然后冲成3mmm直径的圆片，进行电解双喷制样(Struers TenuPol-5)。双喷液为4%的高氯酸酒精溶液。
3 结果与讨论
3.1 显微组织
图2为AZ31镁合金初始挤压态三个横截面的金相显微组织。图中可见晶粒形态呈等轴晶，沿ED和TD方向均有一定的拉长，TD方向的拉长更明显，采用截距法测量晶粒大小为17.9μm。
初始挤压板材在350，375，400，425℃下热处理48小时后，微观组织及晶粒尺寸如图3所示。随着温度的升高，晶粒逐渐长大并保持为等轴晶，大小分别为19.6，22.6，49.0，90.1μm，晶粒大小符合生长动力学关系[18]。
图2 AZ31挤压板材原始组织与垂直于ND，TD，ED横截面的金相组织图Fig.2 OM images for initial grain size of the specimen in the ND, TD, ED cross-sections
图3 挤压板材经不同温度热处理后的显微组织Fig.3 OM images of extruded plate annealed at different temperature
3.2 织构对拉伸变形行为的影响
由于变形镁合金存在强烈的织构，在0°～90°下取样时，各角度下织构发生了变化，使得主导的塑性变形机制也发生改变，产生不同的拉伸变形行为。本文以不同取向θ代表该板材内不同的织构，研究各角度下的拉伸变形行为。图4(a)为350℃热处理后不同角度下的拉伸曲线，从内置右下小图可见不同角度下的曲线各异，屈服强度也有差别。图(b)～(f)分别为θ=0°，22.5°，45°，67.5°，90°时不同热处理温度下的拉伸曲线，可见同一角度下不同晶粒尺寸的拉伸曲线类似，而随着晶粒尺寸的增加，屈服强度降低。
3.3 织构对Hall-Petch关系及其参数的影响
各个角度下晶粒尺寸与屈服强度的H-P关系如图5所示，通过高斯分布拟合标准偏差来计算晶粒尺寸的偏差，五个角度下的屈服强度都符合H-P关系，并且线性相关系数R2均大于98%，说明其线性相关性较好。不同角度下H-P线性关系的截距(σ0)与斜率(Ky)不同，σ0变化范围为 4.69 至 34.53MPa，Ky为从 2.87 到 6.89MPa mm1/2，具体数值见表3，其值与文献中的挤压态镁合金[7, 20-21]的H-P参数值范围相符。从图5和表3可知，45°拉伸时具有最低的σ0和最高的Ky；而0°下具有最高的σ0和最低的Ky；90°下的参数值与0°相接近，其塑性变形机制类似。
图4 (a) 经350℃热处理后板材五个方向的拉伸曲线; (b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别为角度为0°、22.5°、45°、67.5°、90°下不同热处理温度下的拉伸曲线(不同热处理温度请见图3表述)Fig.4 (a) Tensile stress-strain curves of samples annealed at 350℃ at five directions, (b) For θ=0° tensile stress-strain curves at different annealed temperature (c) 22.5° (d) 45° (e) 67.5° (f) 90°
图5 不同方向θ下的Hall-Petch关系曲线Fig.5 Hall-Petch relationship at different θ
3.4 不同角度下拉伸后的位错类型分析
表3 不同角度θ下H-P参数值(σ0与 Ky)
图6 挤压板材不同角度拉伸后的试样(AZ31)位错分析。0°：(a) 形貌相； (b)时的明场像； (c) g=0002时的明场像；45°： (d)形貌相； (e)时的明场像；(f) g=0002时的明场像；90°： (g) 形貌相； (h)时的明场像； (i) g=0002时的明场像Fig.6 TEM image for AZ31 alloy samples dislocation analysis at 0°: (a) after tensile test, (b) two-beam bright field images with g=100, (c) g=0002; 45°: (d) after tensile test； (e) two-beam condition g=100； (f) g=0002; 90°: (g) after tensile test； (h) two-beam condition g=110； (i) g=0002
总体而言，低角度下位错含量较高，有利于滑移的开启；而随着θ增大，非基面位错增多，激活非基面滑移可提高板材的塑性。
4 结 论
本文研究了AZ31挤压板材热处理后各方向下的拉伸变形行为与拉伸后位错类型，主要结论如下：
1.由于热变形镁合金挤压板材晶粒取向既有c轴平行于法向也有平行于横向，当θ=0°拉伸曲线呈抛物型，由棱柱面滑移与拉伸孪晶协同作用；22.5°，45°，67.5°时拉伸曲线没有加工硬化平台，具有连续下降的加工硬化速率，并略高于0°，随着晶粒长大，应力应变曲线趋于平缓。90°的应变初期由拉伸孪晶为主导，而后产生棱柱面滑移协同作用。
2.不同角度下的屈服强度与晶粒尺寸均符合Hall-Petch关系，且线性相关性较好，其H-P参数σ0变化范围为4.69至34.53MPa，Ky变化从2.87到6.89MPa mm1/2。45°拉伸时具有最低的σ0和最高的Ky；相反，0°下做单轴拉伸具有最高的σ0和最低的Ky；90°下的参数值与0°下相接近。参数值强烈的依赖于取向关系，0°与90°下开启的变形模式是滑移与孪生的协同作用，故具有较高的σ0，而45°由于基面滑移下的CRSS值较低，具有较小的σ0。
3.0°方向的试样拉伸后存在位错，且较短小，促进棱柱面滑移的开启。45°拉伸后的试样存在较多的基面位错，有利于基面滑移的开启，位错在晶界处塞积，在晶内与晶界处也存在少量非基面位错。90°试样拉伸后内部
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