大蒜真空脉动干燥工艺参数优化

乔宏柱，高振江,2※，王 军，郑志安,2，魏 青,2，李高飞

0 引 言

大蒜，百合科葱属，味辛辣，有刺激性气味，含有丰富的蛋白质、碳水化合物、含硫化合物、氨基酸、维生素及多种微量元素[1]，是日常生活中必不可少的调味品。同时，大蒜中含有多种含硫化合物等生物活性物质[2]，具有抗病毒、抗肿瘤、降血脂、调节机体免疫功能等多种功效[3-4]。新鲜大蒜休眠期较短，含水率较高，不耐贮藏[5]。干燥是农产品加工中非常重要的一环，通过降低农产品的含水率，以达到延长保质期、杀菌等作用[6]。大蒜干燥是大蒜长期保存的最好方式。

目前国内外已有较多对于大蒜干燥技术的研究报道，常用的干燥方法有热风干燥、真空冷冻干燥、微波真空干燥等。Demiray等[7]对蒜片进行热风干燥研究，结果表明温度越高，干燥速率越快，Page和Modified Page模型最适合于模拟大蒜片的干燥过程。朱文学等[8]研究了大蒜片冷冻干燥的干燥工艺，得出大蒜冷冻干燥的适宜切片厚度为1～3 mm，适宜加热温度为30～40 ℃。Figiel[9]在不同微波功率的条件下，研究大蒜瓣和蒜片的微波真空干燥动力学和干燥品质，结果表明随微波功率的增加，物料干燥速率和复水能力均得到提升。

由于大蒜含有的丰富的碳水化合物，主要是多糖，其中果糖含量占 80%[10]，其吸湿能力和保湿性均高于甘油[11]，大蒜瓣表面覆盖的一层保护性薄膜使其具有很强的固水性，对大蒜的干燥造成较大的困难。目前的大蒜干燥技术中，热风干燥设备简单，广泛应用于蒜片干制的工业生产，但在干燥过程中往往褐变严重，难以保证干燥品质；真空冷冻干燥能够获得较优的干燥品质，但其干燥时间长，且设备昂贵，能耗较大，运营成本高；微波干燥效率高，干燥品质较好，但由于其设备要求较高，目前大多局限于实验室研究，未能有效的进行工业生产。

真空脉动干燥技术是在干燥过程中干燥室压力按照一定的规律周期性改变的一种新型干燥技术。目前，该技术已应用于多种果蔬干燥。曹志向等[12]在胡萝卜的干燥试验中得出，真空脉动干燥与恒真空干燥相比，干燥速率提高了17.8%，复水性提高了13.2%；白竣文[13]研究了葡萄的真空脉动干燥工艺，获得了最佳工艺参数，结果表明，真空脉动干燥能够缩短葡萄的干燥时间，减少葡萄在干燥过程中的褐变程度；马琴[14]在枸杞的干燥研究中发现，与热风干燥相比，真空脉动干燥时间缩短了50%～73%，色泽和果皮皱缩程度均较优；钱婧雅等[15]对比了三种干燥技术对红枣脆皮的干燥影响，试验表明真空脉动干燥所得枣片在维生素C含量、色泽、酥脆度等方面均优于气体射流冲击和中短波红外干燥方式；张卫鹏等[16]研究了不同干燥方式的茯苓干燥特性，结果表明真空脉动干燥茯苓，在干燥时间上相比于热风干燥和气体射流干燥缩短了20%～49%，茯苓块的浸出物质量分数和破碎率均优于其他 2种干燥方式。综合以上研究表明，真空脉动干燥技术在缩短干燥时间、保证干燥品质方面均有显著效果。

为此，本研究提出将真空脉动干燥技术应用于大蒜干燥，采用单因素试验研究红外板温度、真空保持时间、蒜片厚度对干燥特性及蒜素含量、色泽、复水性等品质的影响；根据单因素试验结果，设计正交试验优化工艺条件，以期获得优化工艺参数，为真空脉动干燥技术应用于大蒜干燥的工业化生产、改善传统大蒜干燥加工中存在的诸多问题提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验所用原料是新鲜大蒜，表皮经晾晒处理，产自河南杞县，由河南省潘安食品有限公司提供，初始湿基含水率为71.5%（参照《GB5009.3-2003食品中水分的测定》，70 ℃，烘干至恒质量）。试验前将大蒜放于纸箱内，并存放于（5±1）℃的冰箱中。

1.2 试验设备

真空脉动干燥机由中国农业大学工学院农产品加工技术与装备实验室研发，如图 1所示。其主要由真空系统（水环式真空泵、冷却装置、真空管路、干燥室等）、加热系统（碳纤维红外加热板、物料层框架等）和控制系统（传感器、电磁阀、触摸屏、单片机等）组成。碳纤维红外加热板为“面发热”材料，发热面温度在0～120 ℃，表面温差在10 ℃以内，红外波长主要分布在5～15 μm[17]，辐射距离为3 cm。由于受实际条件限制，干燥室内无法达到绝对真空，试验过程中，干燥室内所达到近似真空状态为绝对真空度6 kPa。

图1 真空脉动干燥机结构简图Fig.1 Sketch map of pulsed vacuum drying equipment

其他仪器设备：SB2000型电子天平（盛博衡器公司）；SMY-2000型色差仪（北京盛名扬科技开发有限公司）；XH-C型漩涡混合器（江苏金怡仪器科技有限公司）；TU-1810型紫外可见光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；H-1650型高速离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）。

1.3 试验试剂

5,5′-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）；L-半胱氨酸；4-羟乙基哌嗪乙磺酸（Hepes）。

1.4 单因素试验方法

从冰箱中取出大蒜，剥去蒜皮，将蒜瓣进行横向切片，经水洗后沥干表面水分，均匀平铺于料盘中。由于大蒜素对热不稳定，不宜采用过高的红外板温度，相关研究中一般采用45～65 ℃[18]，本研究针对真空脉动干燥设备热源辐射特点，将温度作适当提升；根据真空脉动干燥技术在果蔬干燥中的研究结论[12-16]，薄层类物料真空保持时间不宜过长，且常压时间影响不显著；本研究中干燥设备热源为碳纤维红外板，波长集中在5～15 μm，红外波穿透物料深度有限，且大蒜的切片厚度过厚时，对物料内部水分迁移也造成困难，降低了干燥速率。因此本研究确定单因素试验的因素水平，分别选用不同红外板温度（55、60、65、70 ℃）、真空保持时间（6、9、12、15 min，常压时间均为3 min）和蒜片厚度（2、3、4、5 mm）进行干燥试验，每隔相同时间间隔，取出样品测定质量，直至干燥至湿基含水率3%以下（便于干燥后制粉），取出冷却后放入保鲜袋中贮存。每组试验重复3次，取平均值。所有试验中，真空保持阶段干燥室内真空度为固定的绝对真空度值6 kpa。具体试验安排如表1所示。

表1 试验设计和试验参数Table 1 Design for experiments and experimental parameters

1.5 正交试验方法

根据单因素试验结果，选取了红外板温度（60、65、70 ℃）、蒜片厚度（2、3、4 mm）、真空保持时间（9、12、15 min）的三个较优水平，对红外板温度、蒜片厚度和真空保持时间进行三因素三水平的正交试验，以确定最佳干燥工艺条件。选择 L9（34）正交表，各因素水平见表2。

表2 正交试验因素水平设计Table 2 Factors and levels of orthogonal test L9 (34)

1.6 干燥参数的计算

蒜片干燥过程中干燥曲线采用水分比（moisture ratio，MR）随时间变化的曲线。不同干燥时间蒜片水分比的计算如公式（1）所示

式中M0为物料初始干基含水率，g/g；Mt为物料在t时刻的干基含水率，g/g。

蒜片干燥过程中的干燥速率（drying rate，DR）计算采用如下公式

式中 DR位干燥过程中 t1和 t2之间的蒜片干燥速率，g/（g·min）；1tM 和2tM 分别为 t1、t2时刻的蒜片的干基含水率，g/g。

干基含水率（moisture content on dry basis）的计算公式为

Wt为任意时刻物料总质量，g；G为干物质质量，g。

1.7 大蒜素（硫代亚磺酸酯）含量的测定

参考李瑜和许时婴[19]改良的 Lawson法测定。取 40目蒜粉1 g于试管中，加入15 mL去离子水，在旋涡式混合器中充分混合1 min，静置9 min，离心后取上清液1 mL，加入10 mmol/L左右的半胱氨酸溶液5 mL，保温15 min，取1 mL反应混合液于100 mL容量瓶中，加水至100 mL刻度线。取稀释100倍的反应混合液4.5 mL与1.5 mmol/L DTNB溶液0.5 mL，在26 ℃下保温15 min，在412 nm波长下测定其吸光度值（A）。

取10 mmol/L左右的半胱氨酸溶液5 mL，加1 mL去离子水，摇匀后取1 mL于100 mL量瓶中，加水至刻度。取稀释100倍的半胱氨酸溶液4.5 mL与1.5 mmol/L DTNB溶液0.5 mL在26 ℃下保温15 min，在412 nm波长下测定其初始吸光度值（A0）。

式中 c为蒜素浓度，mmol/mL；A0为半胱氨酸溶液与DTNB溶液反应后的吸光度值；A为蒜汁和半胱氨酸溶液的反应混合液与 DTNB溶液反应后的吸光度值；β为稀释倍数；14 150为2-硝基-5-硫代苯甲酸（NTB）在412 nm处的摩尔消光系数（1 cm的光径）。

1.8 色泽的测定

将干燥后的蒜片磨成蒜粉，采用 SMY-2000型色差仪，测定蒜粉的色泽明亮度L*，红绿值a*和蓝黄值b*，每组测定3次，取平均值，计算色泽差异值ΔE*进行综合评价[20]。根据国标GB 8861-88对蒜粉色泽品质的要求，其中优级品为乳白色。由此，本研究以作为蒜粉色差ΔE*的参照。

1.9 复水比的测定方法

将1 g干蒜片加10 mL左右水，置于常温下12 h[21]，用滤纸过滤，吸干蒜片表面水分，在电子天平上称出复水后的蒜片质量。

式中 RR为复水比；Ww为复水后蒜片的质量，g；Wd为复水前蒜片的质量，g。

1.10 评价指标总得分计算

正交试验结果评价指标为蒜素含量、色泽、复水比及干燥时间，将各指标得分按权重比相加得出总分，按百分制计算。各指标权重为：蒜素含量占 50%，色泽占30%，复水比和干燥时间各占10%。

各项指标计算为：

蒜素含量得分：蒜素含量最大值为满分50分，各试验组蒜素含量得分=50×（各组蒜素含量/蒜素含量最大值）；

色泽得分：色差值ΔE*最小者为满分 30分，各试验组色泽得分=30×（ΔE*最小值/各组色差值ΔE*）；

复水比得分计算方法同蒜素含量得分；干燥时间得分计算方法同色泽得分。

1.11 数据处理方法

干燥试验、大蒜素含量测定、色泽分析、复水试验中每组均设置3个平行，作图及数据分析均采用平均值。数据处理采用Excel 2010和SPSS17.0软件进行分析。

2 单因素试验结果与分析

2.1 蒜片真空脉动干燥特性

2.1.1 红外板温度对蒜片干燥的影响

不同温度条件下蒜片的干燥曲线如图 2所示。由图2a可得，在真空保持时间6 min、蒜片厚度2 mm、红外板温度为55、60、65、70 ℃的条件下，蒜片的干燥时间随着温度的升高而减少，达到目标含水率的时间分别为340、300、220、180 min，红外板温度为70 ℃时的干燥时间比50 ℃时缩短了47%。通过对重复试验的结果方差分析，红外板温度对蒜片干燥时间有显著影响（P＜0.05），提升红外板温度能够有效缩短蒜片的干燥时间。

由图2b可知，不同的温度条件下，干燥速率相差较大，特别是在干基含水率达到100%之前的干燥阶段；这是由于在干燥前期，物料的含水率较高，物料处在快速脱水的阶段，温度的变化对干燥速率有显著影响。在不同的红外板温度条件下，干燥前期，物料干燥速率先上升后缓慢下降，中间或存在短暂恒速阶段，干燥中后期，干燥速率下降明显。

2.1.2 真空保持时间对蒜片干燥的影响

在红外板温度为65 ℃、蒜片厚度2 mm、常压保持时间为3 min的条件下，不同真空保持时间蒜片真空脉动干燥动力学曲线如图3所示。由图3a可以看出，随着真空保持时间的延长，蒜片干燥时间缩短；真空保持时间为6、9、12、15 min时，蒜片的干燥时间分别为220、200、180、160 min，真空保持时间为15 min时的蒜片干燥时间比真空保持时间为6 min时缩短了27%。在干燥前、中期，不同真空保持时间的条件下，干燥曲线较为相近，这说明真空保持时间对蒜片干燥前、中期影响不明显；在干燥后期，随着真空保持时间的增长，水分比下降较为明显，从而缩短了后期干燥时间。这可能是由于干燥后期，物料内部主要为结合水，较长的真空保持时间有利于蒜片表面在正负压的作用下形成孔道结构，从而有利于内部水分向外迁移。通过对重复试验结果的方差分析，真空保持时间对蒜片干燥时间的影响弱于红外板温度。

由图3b可知，不同真空保持时间的条件下，蒜片干燥速率均存在短暂升速阶段，后转为降速干燥阶段。这是由于真空脉动干燥的初期，在真空-常压的第一个循环阶段，物料温度处于上升期，水分的蒸发又带走了物料表面的热量，此时的物料温度相对较低；而随着干燥过程的进行，物料迅速升温，从而干燥速率与初始阶段相比出现短暂上升过程，随后转为果蔬干燥中常见的降速干燥阶段。

图3 不同真空保持时间下蒜片的干燥曲线和干燥速率曲线Fig.3 Drying curves and drying rate curves of Garlic slice under different vacuum time

2.1.3 切片厚度对蒜片干燥的影响

由图4a可得，蒜片的干燥时间随切片厚度的增加而显著增加。红外板温度65 ℃、真空保持时间12 min时，切片厚度2、3、4、5 mm的干燥时间分别为180、260、420、540 min，切片厚度为5 mm的条件下干燥时间相对2 mm时延长了200%。通过对重复试验结果的方差分析，切片厚度对蒜片干燥时间有显著影响（P＜0.05），且显著性大小为切片厚度＞红外板温度＞真空保持时间。

由图4b可知，切片厚度对干燥速率有较为明显的影响，尤其在干燥前、中期，切片厚度增加，蒜片干燥速率明显减小。这是由于本研究采用碳纤维红外板作为热源，波长在5～15 μm，红外波对于物料的穿透深度有限，物料内部同时存在辐射传热和物料表层向内部的热传导，蒜片厚度的增加，不利于能量的传递；另外，蒜片厚度增加对干燥过程中内部水分的迁移也造成困难，单位体积大蒜有效干燥面积减少[22]。因此，厚度每增加1 mm，都对干燥速率和干燥时间产生显著影响。在不同切片厚度的条件下，蒜片干燥速率同样存在先上升后下降的过程。

图4 不同切片厚度下蒜片的干燥曲线和干燥速率曲线Fig.4 Drying curves and drying rate curves of Garlic slice under different thickness

2.2 真空脉动干燥对蒜片品质的影响

2.2.1 不同试验条件对大蒜素含量的影响

在温度单因素试验条件下蒜素含量如图5a所示，红外板温度对蒜素含量有显著影响（P＜0.1）。随温度的升高，蒜素含量呈先减少后增加的趋势。在55 ℃的条件下，蒜素含量最高，这是因为生成大蒜素的前体物质蒜氨酸酶是热敏性酶[23]，在55 ℃的低温环境下，酶活性得以较好的保留，从而干燥后的蒜片蒜素含量最高；随着温度的升高，酶活性降低，导致蒜素含量减少；而在70 ℃的条件下，干燥速率显著提升，物料内部水活度降低，较低的水活度提高了蒜素酶的失活温度[24]，从而蒜素含量有所增加。此结论与单心心[25]对蒜粒的微波干燥结果一致，蒜粒蒜素含量随微波功率的增加，呈先增加后减少的趋势。

图5b为真空保持时间单因素试验条件下蒜素含量。真空保持时间为 15 min时蒜素含量显著高于其他条件（P＜0.1），真空保持时间6至12 min时蒜素含量较低。这可能是由于真空保持时间15 min的试验条件下，蒜片处于真空环境的时间相对较长，隔绝了空气中的氧化反应对蒜氨酸酶的影响，有利于蒜素的保留。方小明[26]在对花粉的真空脉动干燥中发现，当真空保持时间增加至12min时，花粉蛋白含量显著增加，适当提高真空保持时间，有利于物料的干燥品质。

图5c为蒜片厚度单因素试验条件下蒜素含量。随着厚度的增加，蒜素含量呈先增加后减少的趋势，4 mm蒜片蒜素含量最高。这是由于随蒜片厚度的增加，切片过程中蒜氨酸被酶解的程度降低[27]，且单位体积蒜片暴露于干燥空气中的蒜氨酸酶减少，则酶活性升高，从而干燥后蒜素含量增加；而当蒜片厚度增加至5 mm时，干燥速率显著降低，蒜片内部水分向外迁移较慢，蒜氨酸酶长时间处于水分活度较高的高温环境下，活性降低，从而干燥后的蒜素含量开始减少。李瑜等[28]在蒜片的真空干燥和热风干燥中发现蒜片厚度从1 mm增加至3mm的同时蒜素保留率逐渐升高，但蒜片厚度过厚时，会大大延长干燥时间，反而导致蒜片干燥品质下降。

图5 不同单因素试验条件下的蒜素含量Fig.5 Allicin content under different single factor experiments

2.2.2 不同试验条件对蒜片色泽的影响

不同单因素试验条件对干燥后蒜片的色泽影响如表3中所示，红外板温度、真空保持时间以及蒜片厚度均对蒜片色泽L*、b*、ΔE*有显著影响（P＜0.05），影响顺序为蒜片厚度＞红外板温度＞真空保持时间。所有试验条件下干燥的蒜片，研磨成蒜粉后，其明亮度 L*均高于新鲜大蒜，红绿值 a*均小于新鲜大蒜，蓝黄值 b*均低于新鲜大蒜。以色差ΔE*作为判断蒜片色泽变化的综合指标，ΔE*越小，干燥后蒜片越白，色泽品质越优。

在温度单因素试验条件下，ΔE*值呈先减小后增加的趋势，60和65 ℃的试验条件下，ΔE*值较小，这是由于干燥速率随温度的升高而增大，蒜片处在高温环境下的时间减少，有利于减轻蒜片干燥过程中褐变对色泽的影响，而当温度为70 ℃时，虽然干燥时间减少，但较高的温度增加了干燥过程中蒜片褐变对色泽的影响，从而ΔE*值显著高于65 ℃时的色差值。

在真空保持时间单因素试验条件下，ΔE*值呈先增加后减小的趋势，在真空保持时间为12 min时，ΔE*最大，在真空保持时间为15 min时，ΔE*有所减少，但与真空保持时间12 min相比不显著（P＞0.05）。这说明适当降低真空保持时间，有利于蒜片干制品的色泽品质。

表3 不同单因素试验条件对干燥蒜片色泽和复水比的影响Table 3 Effects of different single factor experiments on color parameters and rehydration ratio of garlic slices

在蒜片厚度单因素试验条件下，ΔE*值呈先减小后增大的趋势，在蒜片厚度3～4 mm时较小，两者之间无显著性差异（P＞0.05），蒜片厚度5 mm时显著增大。这说明适当增加蒜片厚度，有利于蒜片干燥后的色泽品质；但当蒜片厚度增加至5 mm时，ΔE*显著增加，这是由于干燥速率下降，蒜片处在高温干燥环境中的时间延长，从而增加了干燥过程中褐变对色泽的影响。

2.2.3 不同试验条件对蒜片复水比的影响

复水是指干燥物料吸收水分复原的过程，复水比值越高，说明干燥过程对物料的组织结构破坏程度越小[29]。

不同单因素试验条件下蒜片的复水比如表 3所示，由方差分析得出，红外板温度与物料厚度对蒜片复水比影响不显著（P＞0.05），真空保持时间对复水比有显著影响（P＜0.05）。在温度60至70 ℃的范围内，蒜片复水比较高，复水性能较好；随真空保持时间的延长，蒜片复水比升高，这可能是由于较长的真空保持时间有利于真空脉动干燥过程中蒜片内部孔道结构的形成，从而增大了蒜片干燥后的复水性，此结论与 Xie等[30]对枸杞的真空脉动干燥研究结果一致，枸杞复水性随真空保持时间的延长而增大；蒜片厚度为3～4 mm时，干燥后蒜片的复水比较高，复水性能较好，这说明适当增加蒜片的厚度，有利于保证干燥过程中蒜片内部细胞和组织结构的完整程度。

3 正交试验优化分析

正交试验各因素水平组合和试验结果如表 4所示。由表 4的极差分析可知，对蒜片干燥综合得分的影响顺序为蒜片厚度＞红外板温度＞真空保持时间；其中，蒜片厚度和红外板温度为主要因素，真空保持时间为次要因素，且真空保持时间各水平间差异较小。根据极差分析得出的较优组合为A2B3C3，即红外板温度为65 ℃，蒜片厚度为2 mm，真空保持时间为15 min。该工艺参数条件下，干燥时间为162 min，100 g蒜粉中蒜素含量为9.38 mmol，色差值ΔE*为13.04，复水比为2.92，综合得分计算为95，综合干燥效果最佳。

表4 正交试验设计和结果Table 4 Design and Results of orthogonal experiment

表5 正交试验极差分析Table 5 Analysis of range for orthogonal experiment

4 结 论

1）在正交试验条件下，各因素对蒜片的干燥特性及品质的综合影响顺序为：蒜片厚度＞红外板温度＞真空保持时间。蒜片真空脉动干燥的最佳工艺参数为红外板温度65 ℃，真空保持时间为15 min，蒜片厚度为2 mm；该工艺参数条件下，干燥时间为162 min，100 g蒜粉中蒜素含量为9.38 mmol，色差值ΔE*为13.04，复水比为2.92。

2）蒜素含量随温度的升高呈先减少后增加的趋势；真空保持时间为 15 min时，干燥后蒜片蒜素含量为9.38 mmol/（100 g蒜粉），显著高于真空保持时间为6至12 min的蒜素含量（P＜0.1）；蒜片厚度在2至5 mm增加的过程中，蒜素含量呈先增加后减少的趋势，蒜片厚度为4 mm时，干燥后蒜素含量最高，为9.57 mmol/（100 g蒜粉）。真空脉动干燥干燥蒜片所得蒜粉与新鲜大蒜相比，在色泽上偏白，色泽品质较优。

真空脉动干燥技术能够应用于大蒜干燥，获得较高的干燥速率和干燥品质。但本研究中真空保持阶段为固定真空度6 kPa，今后仍需进一步研究变真空度的工艺优化参数。

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