高Cl-环境对M152和17-4PH高强钢应力腐蚀开裂行为的影响

吴 伟，郝文魁,2，李晓刚,3，钟 平，董超芳，刘智勇，肖 葵

(1 北京科技大学 腐蚀与防护中心，北京 100083；2 国家电网智能电网研究院，北京 102200；3 中国科学院 宁波材料技术与工程研究所，浙江宁波 315201;4 中国航发北京航空材料研究院，北京 100095)

M152(1Cr12Ni3Mo2VN)和17-4PH(0Cr17Ni4-Cu4Nb)高强合金钢广泛应用于航空航天、机加工和核工业等高科技领域中的高强度部件[1-3]，服役于弱酸、碱和盐环境中，腐蚀行为较为严重，特别是当环境中含Cl-时更容易发生应力腐蚀开裂(Stress Corrosion Cracking,SCC)，导致设备失效，引发安全事故。

目前关于Cl-对SCC的影响研究大多集中在管线钢和不锈钢方面[4-7]，姚小飞等[8]通过慢应变速率拉伸(Slow Strain Rate Tensile，SSRT)实验研究了13Cr油管钢在NaCl溶液中的SCC敏感性，发现随溶液中Cl-浓度的增加，超级13Cr油管钢的抗SCC性能降低，易发生SCC；李岩等[9]通过恒载荷法研究了Cl-浓度对304L不锈钢从点蚀到SCC转变行为的影响，表明当Cl-临界浓度在5～10mg/L之间时，1级椭圆形点蚀坑容易扩展为SCC；Zhao等[10]通过SSRT实验研究了X80钢在3.5%(质量分数，下同)NaCl溶液中的裂纹扩展行为，得出在3.5%NaCl溶液中X80钢的局部阳极溶解并不是腐蚀疲劳裂纹扩展的主要原因，而Ziaei等[11]发现用于井下内存压力计的316不锈钢的失效主要是因为氯化物引起点蚀发展成为应力腐蚀开裂，说明氯离子的存在能够提高SCC敏感性，促进SCC的发生。然而，上述研究主要针对常见的管道钢和奥氏体不锈钢，对强度相对较高的新钢种M152和17-4PH高强钢，现有的研究大多集中在时效温度[12-13]，热处理[14-15]以及合金成分[16-17]等方面，缺乏对其在高Cl-环境中腐蚀行为和机理研究，尤其是其SCC及SCC敏感性尚未有清晰的认识。

本工作通过中性盐雾实验、SSRT实验及宏观、SEM形貌观察等分别探讨研究了M152和17-4PH高强钢在高Cl-环境中的SCC行为及机理，同时比较了两种钢的SCC敏感性，为M152和17-4PH钢的应用提供参考。

1 实验材料与方法

实验材料为M152和17-4PH钢，其化学成分如表1所示。其中M152钢在500℃时效500h，17-4PH钢在400℃时效500h。使用砂纸对金属表面进行逐级打磨至2000#，然后用由体积比为1∶3的浓硝酸和浓盐酸配置而成的王水进行浸蚀，在VHX-2000型体式显微镜下观察其组织成分。图1所示为M152和17-4PH钢在体式显微镜下的组织形貌，由图1(a)可以看出，M152钢主要以板条状马氏体为主，排列方向不一，组织较为均匀；图1(b)表明，17-4PH钢的组织结构中板条状马氏体和块状马氏体占主体，同时还有大量的夹杂物。

表1 实验用M152和17-4PH钢化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical compositions of M152 and 17-4PH steels used in the test (mass fraction/%)

SSRT试样按照GB/T 15970-2007标准制备，长度方向均平行于材料轴向。所有试样表面用耐水砂纸顺着试样长度方向逐级打磨至1500#砂纸，然后用丙酮超声除油、去离子水清洗、酒精脱水后备用。SSRT试样分为5组，每组实验取3个平行样，先将其中4组置于盐雾箱(ATLAS-CCX)中分别进行5,15,30天和60天的中性盐雾实验，盐雾溶液为5%NaCl，中性盐雾实验参数见表2。

表2 中性盐雾实验参数Table 2 Parameters of neutral salt spray test

中性盐雾实验后，取出试样置于3.5%NaCl溶液中进行SSRT实验，实验温度为25℃，同时采用空拉实验进行对照。SSRT实验在WDML-30KN微机控制慢应变速率拉伸试验机上进行，拉伸应变速率为0.53×10-6s-1。SSRT实验后切取待观察部位，通过VHX-2000型体式显微镜观察除锈前侧面腐蚀形貌；之后先用丙酮清洗除油，再用洗液(500mL HCl+500mL H2O+3～10g C6H12N4)超声波清洗3min去除腐蚀产物、去离子水超声波清洗，并用丙酮清洗除水，吹干后观察，以排除残留溶液及腐蚀产物的影响；采用QUANTA250扫描电子显微镜对试样断口、侧边裂纹形貌进行观察和比较。为保证实验准确性，每组取3个平行样。

2 结果与分析

2.1 M152钢在高Cl-环境中的SCC行为

图2是利用体式显微镜观察M152钢不同时间盐雾后在3.5%NaCl溶液中进行SSRT断裂后的侧面形貌。由图2可以看出，随着前期盐雾时间的延长，3.5%NaCl溶液中SSRT断裂后试样侧面腐蚀产物逐渐增多；同时试样断裂后，侧面均有不同程度的裂纹，说明M152钢经过不同时间盐雾后在3.5%NaCl溶液中都具有一定程度的SCC敏感性。

图3是M152钢经过前期不同时间盐雾后在3.5%NaCl溶液中进行SSRT后的应力-应变曲线。可以看出，在3.5%NaCl溶液中进行SSRT实验的M152钢的力学性能与空拉试样存在明显差异，而且随着前期盐雾时间的不同，M152钢的伸长率也存在较大差异。随5,15,30天和60天中性盐雾时间的延长，3.5%NaCl溶液中试样伸长率逐渐降低，当60天中性盐雾后3.5%NaCl溶液中试样伸长率相对最低；这主要是随中性盐雾时间的延长，试样表面的局部腐蚀加剧，局部腐蚀容易诱发点蚀和SCC，导致材料伸长率降低，SCC敏感性升高。

图3 M152钢经过不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中的应力-应变曲线Fig.3 Stress-strain curves in 3.5%NaCl solution of M152 steel with different neutral salt spray test time

图4是M152钢经过不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中断裂后的微观侧面形貌，可以看出，空拉试样侧边没有明显的腐蚀现象，也没有侧边裂纹产生。而在不同时间中性盐雾后3.5%NaCl溶液中断裂后试样侧面均产生了不同程度的侧边裂纹，且随着盐雾时间的延长，侧边裂纹的长度和宽度均有所增加。这说明经过中性盐雾实验后的M152钢在3.5%NaCl溶液中具有明显的SCC敏感性，随5,15,30天和60天中性盐雾时间的延长，SCC敏感性呈逐渐增大的趋势。

图4 M152钢经不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中SSRT断裂后侧面形貌SEM照片(a)空气中；(b)5天；(c)15天；(d)30天；(e)60天Fig.4 SEM images of profile morphology with different neutral salt spray test time of M152 steel after SSRT in 3.5%NaCl solution (a)in air；(b)5d；(c)15d；(d)30d；(e)60d

图5是M152钢经过不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中进行SSRT实验断裂后的断口微观形貌。可以明显地看到，空拉时断口直径较小，呈现多孔的韧窝状，M152钢在空气中拉伸的断裂形式为韧性断裂；虽然不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中M152钢断裂后都有明显的缩颈现象发生，但断面收缩率有降低的趋势。随着中性盐雾时间的延长，韧性特征逐渐减少，断口呈现鱼鳞状的层状结构，具有明显的脆性断裂特征。说明随5,15,30天和60天中性盐雾时间的延长，SCC敏感性呈逐渐增大的趋势，断裂形式也由韧性断裂向脆性断裂转变；因此，中性盐雾实验后M152钢的SCC敏感性增大。

图5 M152钢经不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中SSRT断裂后的SEM断口形貌 (a)空气中；(b)5天；(c)15天；(d)30天;(e)60天Fig.5 SEM images of fracture morphology with different neutral salt spray test time of M152 steel after SSRT in 3.5%NaCl solution(a)in air；(b)5d；(c)15d；(d)30d;(e)60d

2.2 17-4PH钢在高Cl-环境中的SCC行为

图6是利用体式显微镜观察17-4PH钢不同时间盐雾后在3.5%NaCl溶液中进行SSRT实验断裂后的侧面形貌。可以看出，随着前期盐雾时间的延长，3.5%NaCl溶液中SSRT断裂后试样侧面腐蚀产物逐渐增多；同时试样断裂后，侧面产生了深浅各异、大小不一的裂纹，说明17-4PH钢在高Cl-环境中具有SCC敏感性。

图6 17-4PH钢不同时间盐雾后在3.5%NaCl溶液中SSRT后的侧面形貌(a)空气中；(b)5天；(c)15天；(d)30天；(e)60天Fig.6 Profile morphologies with different neutral salt spray test time of 17-4PH steel after SSRT in 3.5%NaCl solution (a)in air；(b)5d；(c)15d；(d)30d;(e)60d

图7是17-4PH钢经过前期不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中SSRT后的应力-应变曲线。可以看出，在3.5%NaCl溶液中进行SSRT后17-4PH钢的力学性能与空拉试样存在明显差异，而且随着前期盐雾时间的不同，17-4PH钢的伸长率也不同。随5,15,30天和60天中性盐雾时间的延长，试样伸长率逐渐降低，当60天中性盐雾后3.5%NaCl溶液中试样伸长率相对最低；这主要是随中性盐雾时间的延长，试样表面局部腐蚀诱发产生点蚀和SCC，导致材料伸长率降低，SCC敏感性升高。与M152钢相比，17-4PH钢的伸长率变化规律基本一致，但整体伸长率要比M152钢低，这主要是由于17-4PH钢的强度更高，其抗拉强度达到1500MPa左右，SCC敏感性相对更高。

图8是17-4PH钢经过不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中断裂后的侧面微观形貌，可以看出，空拉试样侧边没有明显的腐蚀现象，也没有侧边裂纹产生。而在不同时间中性盐雾后3.5%NaCl溶液中断裂后试样侧面均产生了不同程度的侧边裂纹，且随着盐雾时间的延长，侧边裂纹的长度和宽度均有所增加。这说明17-4PH钢在3.5%NaCl溶液中具有明显的SCC敏感性，随5,15,30天和60天中性盐雾时间的延长，SCC敏感性呈逐渐增大的趋势。与M152钢相比，17-4PH钢侧边裂纹有增多变宽的趋势。

图7 17-4PH钢经过不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中的应力-应变曲线Fig.7 Stress-strain curves in 3.5%NaCl solution of 17-4PH steel with different neutral salt spray test time

图8 17-4PH钢经不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中SSRT后的SEM侧面形貌(a)空气中；(b)5天；(c)15天；(d)30天;(e)60天Fig.8 SEM images of profile morphology with different neutral salt spray test time of 17-4PH steel after SSRT in 3.5%NaCl solution (a)in air；(b)5d；(c)15d；(d)30d;(e)60d

图9是17-4PH钢经过不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中SSRT断裂后的微观断口形貌。可以看出，空拉时断口直径较小，断口呈现多孔韧窝状，在空气中17-4PH钢的断裂形式为韧性断裂；不同时间中性盐雾后的17-4PH钢在3.5%NaCl溶液中断裂时都有明显的缩颈现象发生，断面收缩率逐渐降低。随着中性盐雾时间的延长，韧性特征逐渐减少，断口处的人字纹和阶梯状增多，脆性断裂特征明显。由此可知17-4PH钢在高Cl-环境中具有明显的SCC敏感性，且随着5,15,30天和60天中性盐雾时间的延长，SCC敏感性逐渐增大。中性盐雾实验可以增加17-4PH高强钢的SCC敏感性，降低力学性能，缩短使用寿命。与M152钢相比，17-4PH钢断口较为平整，断口直径更大，脆性特征更加明显，这主要是17-4PH钢强度比M152高，氢脆(Hydrogen Embrittlement，HE)作用加强导致SCC敏感性更高。

2.3 M152和17-4PH钢SCC敏感性对比研究

为量化M152和17-4PH钢在高Cl-环境中的SCC敏感性，分别计算M152和17-4PH钢的伸长率损失(Iδ)与断面收缩率损失(Iψ)来表征其SCC敏感性，计算公式如式(1)，(2)所示：

(1)

(2)

式中：δs表示不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中试样的伸长率；δ0表示空气中试样的伸长率；ψs表示不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中试样的断面收缩率；ψ0表示空气中试样的断面收缩率。图10所示为M152和17-4PH钢经过不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中的SCC敏感性，由图10可知，M152和17-4PH钢在3.5%NaCl溶液中都有一定的SCC敏感性。随着5,15,30天和60天中性盐雾时间的延长，SCC敏感性逐渐增大。中性盐雾实验在一定程度上可以增加M152和17-4PH钢SCC敏感性。

对比图10(a),(b)可以发现，经过相同时间前期中性盐雾实验后的M152钢的Iδ和Iψ均比17-4PH钢要低，尤其是当经过60天前期中性盐雾实验后，17-4PH钢的Iδ和Iψ接近M152钢的2倍，说明M152钢的SCC敏感性比17-4PH钢要低。

2.4 分析与讨论

2.4.1 Cl-对M152和17-4PH钢SCC行为的影响

一般认为，高强钢在酸性环境中的SCC机理是氢致开裂[18-19](Hydrogen Induced Cracking,HIC)或氢脆，阳极溶解(Anodic Dissolution,AD)作用并不明显。本研究发现，在高Cl-环境中，随中性盐雾时间的延长SCC敏感性逐渐升高(图10)，而Cl-是产生SCC的重要因素之一，中性盐雾时间的延长导致渗透进入高强钢基体的Cl-增多，局部AD加剧[20]，点蚀形成和生长速率加快[21-22]，而裂纹往往是以点蚀坑为裂纹源[23-25]，因此中性盐雾时间的延长直接导致裂纹增多，促使M152和17-4PH钢的SCC敏感性增加。同时，点蚀坑内部容易形成酸化，Cl-在裂纹尖端的富集加剧了尖端电化学阳极反应的进行，而阴极产生的大量氢会随着裂纹扩展导致的裂尖金属位错增殖、滑移和塞积等过程，不断朝裂尖前沿的三轴向高应力区富集并与刃位错形成柯氏气团，同时在杂质相或裂尖变形产生的空穴等孔洞处转变成氢分子，使材料局部韧性降低，出现HE和HIC[26]，进而导致SCC的发生和裂纹扩展[27-29]；因此，经过长时间盐雾实验后的M152和17-4PH高强钢在3.5%NaCl溶液中发生SCC的机理主要是AD和HE的混合机制。

图9 17-4PH钢经不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中SSRT断裂后的SEM断口形貌(a)空气中；(b)5天；(c)15天；(d)30天；(e)60天Fig.9 SEM images of fracture morphology with different neutral salt spray test time of 17-4PH steel after SSRT in 3.5%NaCl solution (a)in air；(b)5d；(c)15d；(d)30d;(e)60d

图10 高强钢经过不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中SCC敏感性(a)M152;(b)17-4PHFig.10 SCC sensitivities in 3.5%NaCl solution of high-strength steels with different neutral salt spray test time (a)M152;(b)17-4PH

2.4.2 M152和17-4PH钢SCC敏感性差异分析

图11为M152和17-4PH钢经过不同时间中性盐雾后在3.5%NaCl溶液中的SCC敏感性的对比图。对比图11(a),(b)可知，经过相同时间中性盐雾后M152比17-4PH钢的Iδ和Iψ均更低，说明17-4PH钢具有更强的SCC敏感性。这表明，在高Cl-浓度中，17-4PH钢易发生SCC。而导致两种钢的SCC敏感性差异的主要原因就是强度不同，强度是影响超高强度钢SCC的内在因素，超高强度钢是通过生成马氏体或各种沉淀析出的金属间化合物来提高钢的强度[30]。17-4PH钢的抗拉强度达到1500MPa，组织以片状马氏体为主，同时存在孪晶马氏体和沉积于片状马氏体间大量的二次渗碳体，虽然强度较M152高，但是渗碳体的存在也为HE开裂提供便利条件[19]，在外加拉应力和环境介质协同作用下，17-4PH钢裂尖AD和HE的过程均比M152更容易发生，从而导致17-4PH高强钢的SCC敏感性加剧。

图11 M152和17-4PH钢的SCC敏感性对比 (a)Iψ；(b)IδFig.11 Comparison of SCC sensitivity between M152 and 17-4PH steels (a)Iψ;(b)Iδ

3 结论

(1)M152和17-4PH高强钢在高Cl-环境中均具有SCC敏感性，且随着中性盐雾时间的延长，伸长率逐渐降低，SCC敏感性逐渐升高。

(2)M152和17-4PH高强钢在高Cl-环境中发生SCC是AD和HE的协同作用，Cl-会加速AD过程，促进SCC行为的发生。

(3)经过不同时间中性盐雾后，强度更高的17-4PH钢在3.5%NaCl溶液中的SCC敏感性均比M152钢高，HE作用也更明显。高Cl-环境中，17-4PH钢相对M152钢更易发生SCC。

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