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《钛合金热稳定性能试验方法》行业标准研究

2018-02-28张江峰杨军红李荣

世界有色金属 2018年23期
关键词:热稳定性室温钛合金

张江峰,杨军红,李荣

(1有色金属技术经济研究院,北京,100080;2西部金属材料股份有限公司,西安,710016)

1 引言

钛合金作为一种重要的结构材料,具有熔点高、密度小、强度大、耐腐蚀、生物兼容性好、超导、形状记忆和储氢等一系列重要特性,在航空、航天、舰船、核电、医疗、化工、冶金、电子、体育休闲、建筑等领域有广泛的用途[1]。

合金材料的使用温度取决于它的热强度和热稳定性[2]。随着应用范围的扩大,对钛合金的高温使用性能也提出了更高的要求,钛合金作为先进结构材料其使用温度从20世纪50年代的400℃提高到了650℃,在高温环境下长期使用时,其热稳定性能就成为一项重要的技术指标,因此,需要采用相应的方法测量钛合金热稳定性能。

YS/T 1264-2018《钛合金热稳定性能试验方法》是由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口的推荐性行业标准。该标准的发布日期为2018年10月22日,实施日期为2019年4月1日。

2 研究的主要内容

2.1 热稳定性的定义和评价方法

钛合金的热稳定性是指其在高温下长时间暴露后,保持室温或低温塑性和韧性的能力。高温下长期暴露称为热暴露,热暴露后测量室温性能又分为保留氧化表面(即试样热稳定)和去氧化表面(即毛坯热处理)两种方法。毛坯热处理反映热稳定后材料内部组织的影响,试样热稳定反映热稳定后表面污染和内部冶金质量对材料性能的影响,更符合对材料评价的要求。现通常以试样热稳定后力学性能指标来评价钛合金热稳定性能。

试验原理:钛合金在高温且不受外部应力作用下保温一定时间后,由于组织变化和表面氧化层的形成,室温力学性能会发生变化。力学性能变化的大小,可表征热稳定性能优劣,变化越小,热稳定性能越好。

2.2 主要试验设备

试验方法用到的主要设备包括加热装置和拉伸试验机。

a)加热装置

本试验中需要对样坯和试样进行长时间加热,由于试验温度的偏差可能导致最终试样室温拉伸性能的变化,所以参照GB/T 2039-2012《金属材料 单轴拉伸蠕变试验方法》及GJB 3763A-2004《钛及钛合金热处理》对试验加热装置进行了规定,温度的允许偏差和试样长度方向上允许的最大温度偏差见表1,加热装置均温区长度应不小于试样或样坯长度的两倍。同时由于常规钛合金的使用温度最高在600℃以下,为了确保标准适用于钛合金发展,将热稳定试验的最高温度规定为800℃。规定了测量装置的最低分辨率为1℃。

表1 温度的允许偏差和温度梯度表 单位为摄氏度

b)拉伸试验机

本试验最终结果是热稳定后室温力学性能,其重要意义是与常规室温力学性能进行比较确定材料热稳定性。所以采用拉伸试验机应符合室温拉伸要求,即测力系统准确度应为1级或优于1级。引伸计的准确度不劣于1级。

2.3 试样

由于钛合金加工产品标准均采用GB/T 228.1-2010《金属材料 拉伸试验 第1部分:室温试验方法》中R7试样,加工该标准试样的料坯应不小于10mm,所以本标准规定了适用于直径、厚度不小于10mm的棒材、板材、锻件的各种钛合金。另依据生产单位实际情况,对小于规定尺寸的板、棒、丝材提出了适用性检测方案。

考虑到不同尺寸样坯在热稳定过程中尺寸偏差带来的加热不均匀和冷却速度不一致等情况,同时为了扩大样坯热稳定测试范围,制定了样坯直径,由于各实验室采用的试样夹持方式不同造成需要试样长度不同,故对样坯和试样长度不做规定。

图1 热稳定用拉伸试验试样

本试验对试验用样品分为样坯和试样两种。

样坯尺寸为Dy=(10-12)mm。

试样尺寸见图1。

2.4 试验步骤

由于试验分为样坯热稳定和试样热稳定两种,在热稳定的先后顺序上有所不同,所以标准在试验流程中进行了两种设计。样坯尺寸较小,现有加工手段众多,一些热加工可能改变样坯内部组织,所以对制取样坯提出要求。

本试验中热稳定过程分为样坯热稳定和试样热稳定两种,其中试样热稳定的性能测试依据样坯制取、试样加工、试样清洗、加热稳定、性能测试的程序进行。样坯热稳定的试验的程序则为样坯制取、加热稳定、试样加工、性能测试。

a)样坯制取

样坯尺寸较小,现有加工手段众多,一些热加工可能改变样坯内部组织,所以对制取样坯提出要求。即利用不影响材料力学性能的加工方式,在材料规定方向和位置制取本标准规定尺寸的样坯。

b)试样加工

利用样坯加工到图1中规定的试样尺寸。

c)试样清洗

试样加工过程使得试样表面沾染一些油脂或润滑剂,此类物质在热稳定过程中会在试样表面造成渗N或渗C等处理,影响室温力学性能,所以制定了试样的清洗过程。

通过酒精侵泡、擦拭去除样品加工残留油脂等物质,然后通过纯净水煮沸2min以上去处表面残留物。

d)加热稳定

在热稳定过程中加热速度是可能影响材料性能已被证实;现有国内试验机构均采用热处理后空冷的方式;试样高温长时间受非轴向力的情况下可能变形。参照GB/T 2039制定了加热到规定温度的时间为2h~4h,热稳定时间自加热到规定温度开始记录,在保温时间到规定时间后自然空冷。整个加热过程样坯或试样不非受轴向外部应力。

表2 样坯热稳定与试样热稳定室温力学性能差异分析

表3 不同直径样坯热稳定室温力学性能差异分析

表4 热稳定参数及依据

e)性能测试

评估热稳定性能的最终指标是其室温力学性能,其主要指标为抗拉强度Rm、下屈服强度ReL、规定塑性延伸强度Rp0.2、断后伸长率A、断面收缩率Z,这些参数均依据GB/T 228.1-2010测试。

2.5 主要试验内容

对不同热稳定试验方法和样坯尺寸对热稳定性能的影响进行了试验,试验情况如下:

a)样坯和试样热稳定性能差异性

国内对钛合金热稳定试验一般认为存在两种方法,即样坯热稳定和试样热稳定。大多数标准中规定了试验方法为样品热稳定并确定试样类型,部分标准中未明确试验方法。采用不同的试验方法时,某些牌号的钛合金其抗拉强度、规定塑性延伸强度、断后伸长率和断面收缩率会有一定的偏差。

试验选取直径为10mm的TC4棒材,随炉升温到400℃保温100h,随后空冷,进行样坯热稳定和试样热稳定性能测试。试验结果见表2。

试验结果表明,样坯热稳定和试样热稳定处理后其室温力学性能在断后伸长率A和断面收缩率Z上存在较大差异,所以试验报告中应明确给出热稳定方法。

b)样坯尺寸对热稳定性能的影响

选用直径为100mm的TC4棒材,随炉升温到400℃保温100h随后空冷进行不同直径样坯热稳定性能测试。确保试样位置均在1/4直径处,试验结果见表3。

试验结果表明,选用不同直径样坯进行热稳定处理后,其室温力学性能存在一定差异。所以为保证针对不同规格材料数据的可比对性,对样坯尺寸应进行规定。

2.6 验证试验

表5 TC4样坯热稳定性能试验结果及结果分析

表6 TC11样坯热稳定性能试验结果及结果分析

表7 TA11样坯热稳定性能试验结果及结果分析

表8 TC4试样热稳定性能试验结果及结果分析

表9 TC11试样热稳定性能试验结果及结果分析

表10 TA11试样热稳定性能试验结果及结果分析

采用现有使用范围较广且有热稳定性能指标要求的TC4、TC11、TA11棒材,其热稳定制度及参考标准见表4。

对比试验在西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院和湖南金天钛业科技有限公司间进行,采用设备均符合本标准要求并在检定有效期内。试验人员均有五年以上实验室热处理和力学检验工作经验,能熟练掌握热处理操作和拉伸试验机使用并处理试验数据。

采用样坯热稳定测定的试验结果及结果分析分别见表5、表6和表7。

采用试样热稳定测定的试验结果及结果分析分别见表8、表9和表10。

通过试验证明钛合金热稳定性能方法检测结果偏差较小,具有较好的稳定性,测试结果及精密度和准确度良好,能够满足钛合金热稳定性能的检测要求。

4 结语

为使本标准具有相对普遍的指导意义,起草单位在标准的适用性、科学性及合理性方面做了大量的工作,起草小组人员收集和查询了目前国内外关于钛合金热稳定性的资料,结合国内高温钛合金生产现状,并参考国内多家相关企业已建立的钛合金热稳定性能试验企业标准,并通过试验和验证工作,确定了标准的最终内容。

在钛合金热稳定性能测试过程包括样品加工、表面处理、热稳定处理、力学性能测试等多个步骤。试样尺寸差异、热暴露前表面处理彻底与否、热暴露温度偏差、力学性能测试控制环节一致程度均可能对试验结果造成影响。

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