SPC在棉/聚酯纤维定量化学分析中的应用
2018-02-26李润景王田田
李润景，王田田
（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007）
棉纤维的主要组成部分是纤维素，纤维素纤维是由纤维素大分子通过各种化学键堆砌而成，纤维素大分子是由单元结构D-葡萄糖分子通过1-4甙键链接连接而成。纤维素分子中，甙键对酸敏感，很容易被酸催化发生断裂，所以纤维素纤维在酸的作用下会发生水解作用而溶解[1]。
质量控制图是一种将显著性统计原理应用于控制生产过程的图形方法，由休·哈特(Walter Shewhart) 博士于 1924 年首先提出[2]。控制图是将一个过程定期收集的样本数据按顺序点绘而成的一种图示技术。通过图形方法，显示质量特性随时间的波动性，以此可以监察过程是否处于控制状态，展示过程变异，分析和判断是由于偶然原因还是系统性原因造成的质量波动，从而提醒操作者做出准确判断并提出有效对策。本课题所用的计量型控制图，采用两张图组合使用，一个用来监控过程中心(均值)的变化，一个用于监控过程的变异(极差或标准差)的变化[3]。
Minitab是一款数据统计分析的软件，由于其操作的简便性及使用的快捷性而被广泛用于质量控制。
化学含量分析作为纺织品检测中的基础实验是纺织品检测项目中检测频率较高的检测项目，准确性和稳定性十分重要。[4]棉纤维与聚酯纤维的混合物的检测实验是化学含量分析中应用较多且关键的实验，有作为统计过程控制项目的条件。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
水浴锅（南通宏大，型号HD500），电子天平（精度0.000 1，梅特勒·托利多，型号AL204）。
1.2 测试样品选择
为了能够达到较好的控制效果，将纯棉纤维和纯聚酯纤维进行1∶1混纺，混纺后的面料作为测试样品及实现统计过程控制的质控样。
1.3 溶液配制
硫酸溶液：将700mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)加入到340mL三级水中，将溶液冷却至室温后，再加水至1L。
稀氨水溶液：将80mL浓氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀释至1L。
1.4 样品制备及实验过程
每组实验取3个1g左右试样烘干至净重并称量。依据GB/T 2910.11—2009把准备好的试样装入三角烧瓶中，每克试样加入200mL硫酸溶液，盖上玻璃塞后摇动使试样充分润湿。将烧瓶保持（50±5）℃放置1h，每隔10min摇动一次。将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚真空抽吸排液，冷水连续洗涤若干次以后使用稀氨水中和两次，再冷水洗涤。最后，将坩埚与残留物一起烘干冷却并称重。该方法d=1.00，故残留物质量与试样净干质量的百分比即为聚酯纤维含量百分比（净干）。
2 结果及讨论
2.1 结果
每天进行3个平行样品的实验并收集数据，结果见表1。
因本课题数据中的子组大小为3，故进行Xbar-R图制作，该图即标准GB/T 4091—2011常规控制图中给出的常用控制图——均值与极差图。图形制作相关参数：进行所有的特殊原因检验；不使用Box-Cox变换；为使质控图更符合实际，使用实际数据计算控制限。
表1 28组样品结果
以表1数据为基础用Minitab软件建立均值极差控制图（-R控制图），如图1所示。
软件同时给出数据检验结果：1个点，距离中心线超过 3.00个标准差。检验出下列点不合格：15。
由此可见，第15组数据（2017/2/20）的平均值距离中心线超过3.00个标准差，符合标准GB/T 4091—2001 常规控制图中的8种变差的可查明原因模式中第一种变差的可查明原因的模式。
图1 28组原始数据得出的X-R图
图2 剔除有疑问数据子组得出的X-R图
通过识别、纠正、重新计算程序，将可疑数据剔除后，进行控制图的8种变差的可查明原因的模式检验，剩下的数据中已不存在可疑数据，该控制图有效。
从Minitab给出的结果可以看出，含量为50%的棉/聚酯纤维样品的上控制限为52.054%，下控制限为50.719%。在日常检测中，可以以图2作为依据对该实验人员的检测稳定性进行监督，及时发现问题和解决问题，保证实验结果的稳定性和准确性。
2.2 讨论
统计过程控制（SPC）是一种借助数理统计方法的过程控制工具。它对生产过程进行分析评价，根据反馈信息及时发现系统性因素出现的征兆，并采取措施消除其影响，使过程维持在仅受随机性因素影响的受控状态，以达到控制质量的目的。
当过程仅受随机因素影响时，过程处于统计控制状态，即受控状态。当过程中存在系统因素的影响时，过程处于统计失控状态。由于过程波动具有统计规律性，当过程受控时，过程特性一般服从稳定的随机分布；而失控时，过程分布将发生改变。SPC正是利用波动的统计规律性对过程进行分析控制。
纺织品的棉/聚酯纤维的定量化学分析在日常实验过程中硫酸浓度、水浴温度、浴比、振荡速率、溶解时间都会对实验过程产生一定的影响，通过质量控制图可以及时准确地对结果的可靠性进行分析，有助于提高检测稳定性。
