纤维用高浓度大红抗菌母粒的制备探讨

孙伟辰

（苏州宝丽迪材料科技股份有限公司，江苏苏州 215144）

随着生活水平的提高，消费者对纤维已经不再满足于不同的色彩，更多地青睐于在色彩的基础上，纤维具有一定的功能性。就纤维来说，色彩和功能性两者复合已经成为趋势之一。

纤维用色母粒及功能母粒是指在纤维纺丝过程中通过添加色母粒或功能母粒，赋予纤维不同的色彩以及功能性的一种塑料半制品[1]。赋予纤维色彩以及功能性的传统方式是通过印染后整理，这种方法存在能耗高、废水多、功能性不持久等问题。使用母粒的方式可以有效解决这些问题，并且流程简单，环境污染少。

但是，母粒添加到聚酯载体中进行纺丝也存在很多挑战性。一方面，母粒已经经过一次高温加工过程，如果粘度没控制好，添加到聚酯载体中会造成整个体系分子量的不均一，大大影响聚酯的可纺性。另外，母粒中添加色粉或功能性粉体，随着粉体量的增加，分散难度会不断提高。如果这些粉体没有被有效分散，也会造成可纺性差等问题[2]。

高浓度色母粒或功能母粒在生产应用上具有很多优点。母粒浓度高，那相应的母粒添加量就会降低，可以有效提高纤维可纺性。由于母粒浓度高，其运输成本以及仓库储存成本也会相应减少。但是母粒浓度高，色粉及功能粉体在聚酯中分散就更难，两者复合，难度会进一步增加[3]。聚酯大红纤维是目前纤维市场上比较受欢迎、需求量也比较大的彩色纤维。抗菌纤维在袜子、内衣等服装家纺面料上应用广泛，添加了抗菌材料的纤维抗菌、防臭功能提升显著[4]。两者结合的纤维具有广阔的市场前景。因此，制备纤维用高浓度大红抗菌母粒具有实际意义。

本课题根据要制备高浓度、高色牢度母粒的特点，选择高性能有机红颜料作为着色剂，安全可靠、作用持久的银系无机抗菌剂为功能粉剂。采用不同的表征手段对颜料及抗菌粉进行筛选，然后对制得母粒进行性能测试，旨在探索出制备纤维用高浓度彩色抗菌母粒的合适条件。

1 实验部分

1.1 主要原料与设备

1.1.1 原料

纺丝级PET半消光切片（江苏恒力集团），PBT切片（仪征化纤），无机银系抗菌粉1F(上海润河纳米材料有限公司)，红颜料138A(巴斯夫公司)。

1.1.2 设备

高速混合机（张家港市亿利机械有限公司，SHR-300），双螺杆挤出机（南京瑞亚挤出机械制造有限公司，TSE-52，螺杆公称直径：52mm，螺杆长径比L/D=48），粘度仪（上海思尔达科学仪器有限公司，JWC-32C），单螺杆挤出机（南京杰亚挤出装备有限公司，SJ-25），高速电脑加弹机（浙江越剑机械制造有限公司，YJ800M），全自动单纱强力机（安丘市宏光纺织仪器有限公司，YG029A），注塑机（宁波双马机械，BLA-1158），扫描电镜（日本日立公司，SEM：S-4700），激光粒度分析仪（英国马尔文仪器公司，Masterszier 3000）。

1.2 样品制备

1.2.1 高速混合机

使用高速混合机将预先磨好的PET切片粉、PBT切片粉、颜料功能粉、抗菌粉，按一定比例混合均匀。分别制取颜料加抗菌剂总含量30%、40%、50%三种大红抗菌混合物料。

1.2.2 双螺杆挤出机

使用双螺杆挤出机将混匀的物料分别熔融挤出造粒，制得颜料加抗菌剂总含量30%、40%、50%三种大红抗菌母粒。

1.3 原料及样品测试

1.3.1 色粉微观形态

使用扫描电镜SEM观察大红颜料的微观形态。

1.3.2 色粉及抗菌粉颗粒的粒径分布

使用激光粒度分析仪检测色粉及抗菌粉颗粒的粒径分布。以上两个测试用来筛选原料粉体。

1.3.3 大红抗菌母粒特性黏度测试

使用粘度仪测试母粒的特性黏度，在生产中通过调整生产工艺，控制母粒的黏度降来保证产品质量。

1.3.4 大红抗菌母粒过滤性能测试

使用单螺杆挤出机，螺杆公称直径30mm，测试母粒的过滤性能，过滤性能的好坏直接影响母粒的可纺性[5]。

1.3.5 大红抗菌纤维的断裂强度测试

使用苏州宝丽迪POY纺丝实验机和高速电脑加弹机纺制大红抗菌纤维。使用全自动单纱强力机测试添加母粒纺丝后大红抗菌丝样的断裂强度。

1.3.6 母粒纺丝所织大红抗菌袜带的高温色牢度测试

使用熨烫升华色牢度仪测试母粒纺丝所织袜带的耐高温变色、沾色牢度，测试方法为ISO105-X11。常规实验标准为200℃下，经过15s。再次实验条件提高为热压200℃，60s。POY纺丝实验机（Φ35螺杆、Φ45螺杆）模拟测试色粉在纺丝过程中的耐热性差异。

2 结果与讨论

2.1 色粉的微观形态和粒径分布

红颜料138A色粉的微观粒子状态呈规则的圆形颗粒状，粒径在200nm～300nm。抗菌粉剂1F的微观形貌呈不规则颗粒状，粒径在1um～3um。颜料色粉扫描电镜（SEM图）见图1。

图1 颜料色粉扫描电镜（SEM图）

红颜料138A及无机抗菌粉1F的分布相对较窄，没有明显大颗粒存在，可以用来实验细旦大红抗菌纤维，见图2。

图2 粒径分布

2.2 母粒的过滤性能和特性粘度

母粒测过滤值时的工艺参数见表1。按表1工艺测得的不同总含量的抗菌色粉制得的大红抗菌色母粒压滤值见表2。

表1 过滤值（FPV值）测试条件工艺

表2 颜料抗菌剂总含量不同的大红抗菌母粒过滤值和特性黏度

测试时，若母粒中的抗菌色粉含量不同，通过调整测试母粒添加比例，最终测试时抗菌色粉在整个体系中的含量是相同的，都是7.5%。从测试得到的FPV值数据来看，大红抗菌-30%母粒FPV值最小，大红抗菌-40%母粒FPV次之。大红抗菌-50%母粒母粒最大。这说明，随着母粒中颜料及抗菌粉含量的增大，分散性也有一定影响。但三种不同含量母粒的压滤值FPV相互之间总体相差不大，都较小。母粒分散是可以的，所选颜料与抗菌粉体合适。

2.3 高温色牢度测试

高温色牢度测试是先添加大红抗菌实验母粒进行纺丝，然后织成袜带测色。再按照ISO 105 X11标准的测试方法，将袜带经200℃,热压 60s后再测色，测出ΔE及变色、沾色评级。变色评级越高，说明颜料的耐温性越好，沾色评级越高，迁移色牢度越好，见表3。

表3 大红抗菌母粒纺丝后所织袜带耐热压色牢度

从表3来看，该高浓度大红抗菌母粒所选颜料的色牢度是可行的。

表4是模拟大红抗菌母粒纺丝的耐热性实验。实验方法是利用两台实验纺丝机，一台Φ45螺杆，一台Φ35螺杆。 Φ35螺杆纺 200D/96F, Φ45螺杆纺100D/48F,保持单丝纤度不变。两台机纺丝从进料到出料流经时间相差5min。

表4 大红抗菌母粒纺丝（DTY丝样）耐热性（300℃）实验

从表4的数据看，300℃/5min，大红抗菌母粒的耐热性是好的。

2.4 耐光色牢度测试

耐光色牢度测试是先母粒添加纺丝，然后织成袜带测色。按AATCC16.3标准的测试方法，将袜带每100h从耐晒仪中取出测色，与未晒样对比测出ΔE及变色评级，变色评级越高，说明颜料的色牢度越好。大红抗菌色母粒纺丝后所织袜带耐晒色牢度见表5。

表5 大红抗菌色母粒纺丝后所织袜带耐晒色牢度

2.5 大红抗菌母粒纺丝纺况及丝样的断裂强度

在苏州宝丽迪公式的POY纺丝实验机上纺制123dtex/96f规格的POY丝，纺丝工艺见表6，连续纺大红抗菌-30%母粒，添加量9%；大红抗菌-40%母粒，添加量6.75%；大红抗菌-50%母粒，添加量5.4%。

表6 大红抗菌-50%母粒的纺丝工艺

三种母粒的纺况均很好，没有飘丝、断头。再分别将三种POY加弹，大红抗菌DTY纤维规格77dtex/96f(0.8dpf)，粉体含量2.7%。

经物理指标测试，三种大红抗菌DTY的断裂强度均＞3.0 cN/dtex。大红抗菌纤维纺况及物理指标测试情况见表7。

表7 大红抗菌纤维纺况及物理指标测试

2.6 大红抗菌-50%母粒优化后的生产工艺

大红抗菌-50%母粒的生产工艺见表8。

表8 大红抗菌-50%母粒的生产工艺

3 结语

通过扫描电镜分析、粒径分析等来筛选颜料及无机银系抗菌粉，以及母粒色牢度、可纺性测试，成功探索出制备纤维用高浓度大红抗菌母粒的合适条件。测试数据： 聚酯纤维用高浓度大红抗菌-50%母粒的FPV值为0.073 MPa.cm2/g。在苏州宝丽迪POY纺丝实验机和加弹机上纺丝加弹。DTY纤维规格77dtex/96f(0.8dpf)，色含量2.7%。纺况无飘丝断头，可以纺制细旦涤纶长丝。经物理指标测试, POY纤维断裂强度2.03cN/dtex ，DTY纤维断裂强度3.02cN/dtex。经第三方SGS检测，纤维耐光色牢度6级，耐洗、耐汗渍、耐干热色牢度4～5级，耐干摩擦色牢度4级。JIS L 1902 定量实验抗菌性能，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率＞99%。