探讨QuEChERS方法在食品农兽药残留检测中的应用

◎ 曹俊杰，于 霞，胡 畔

（贵州省流通环节食品安全检验中心，贵州 贵阳 550000）

食品安全问题是世界各国十分重视的热点问题，其中，农兽药残留量是食品中主要的污染源之一。因此，QuEChERS方法应运而生，其优点是快速（Quick）、简单（Easy）、廉价（Cheap）、有效（Effective）、可靠（Rugged）及安全（Safe），该方法提高了检测食品的效率，也避开传统检测方法繁琐的处理步骤。QuEChERS方法能够弥补传统检测方法的不足，基于此，本文针对QuEChERS方法在食品农兽药残留检测中的应用展开探究。

1 关于QuEChERS方法的分析

1.1 QuEChERS方法的概念

QuEChERS是一种新型的药物多残留样品处理方法[1]，且具有简单、方便、经济实惠、安全可靠等优势，主要适用于各种水果、蔬菜、肉类、火锅底料等中的农兽药、罂粟碱检测。近年来，研究学者对QuEChERS方法细致分析，并逐渐扩大该方法应用范围，现如今，QuEChERS方法已成为数百种农兽药残留检测的首选方法。

1.2 QuEChERS方法的构成

技术人员在建立QuEChERS方法时，主要对3种药剂进行选择，分别是提取剂、脱水剂和净化剂。掌握QuEChERS方法构成，能为QuEChERS方法优势分析、QuEChERS方法运用起到理论铺垫作用。

1.3 QuEChERS方法的优势

QuEChERS方法的检测周期短，操作简单而且批量化，准确度和精密度较高，检测样品的可行性非常高；产生溶剂及废液较少，容器和器皿可以重复多次使用，不会造成资源浪费，同时能够减少应用成本；QuEChERS方法便捷、快速、可靠和安全。

2 QuEChE RS方法在食品农兽药残留检测中的应用

2.1 在农药残留检测中的应用

QuEChERS检测方法首次在果蔬农药残留检测中应用是在2003年[1]，该方法操作简单、成本低廉，为了进行更加深入的研究，研究人员对十几种不同的食品采用QuEChERS方法进行了检测。在使用QuEChERS方法的过程中，首先用乙腈提取无水硫酸镁和氯化钠盐析，之后将部分水果和蔬菜进行净化，净化后的化学溶液为PSA和无水硫酸镁。根据实验结果发现，受到化学溶液的影响，这些果蔬的pH值和稳定性都发生了变化，尤其是稳定性明显降低。Lehotay等[2]在试验中发现，当农药的pH值为5时，农业具有较高的回收率，但和水果及蔬菜本身的基质无明显关系。之后再以此作为基础，通过实验可以确定QuEChERS方法主要有两种，分别是离子强度较大的乙酸缓冲QuEChERS法和离子强度较小的柠檬酸缓冲QuEChERS法。在多次实验的证实后，乙酸缓冲QuEChERS法被国际上所认可，且成为了水果蔬菜的标准检测方法，这两种方法都在食品安全方面发挥了重要的价值。鹿尘等[3]对蔬菜中57种农药残留量进行分析，以乙腈为提取液，低温离心，水浴氮吹近干，过SPE净化，上机分析得出回收率在70.4%～112.3%，方法检出限在0.15～5.28 μg·kg-1。线性良好，相关系数大于0.99。Lee等[4]用干冰替代缓冲液进行提取，提高了辣椒农药残留量的回收率。Chen B等[5]用三氯甲烷替代氯化钠解决极性分析回收率低的问题。胡井荣[6]改进了QuEChERS法，具有提取时间短、溶剂用量少、萃取效率高的特点，提高了检测效率。18种农药在白菜中的加标回收率为90%～108%。方法的检出限为0.02 ～ 55.75 μg·kg-1，定量限为 0.1 ～ 189.23μg kg-1。王连珠等[7]比较了2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法和加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法。乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率；PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷不适于二溴磷分析。回收率为55%～122%，RSD为1.6%～18%，定量限为0.1～8.0 μg·kg-1。侯雪等[8]用GCB和PSA填成固相萃取小柱，用于莴苣中124种农药的气相色谱-串联质谱检测。王连珠等[9]优化QuEChERS提取蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留量。此外，王利强等[10]、吴岩等[11]、林涛等[12]也用QuEChERS前处理对蔬果中农药残留量进行分析。

2.2 在兽药残留检测中的应用

经过研究发现，QuEChERS方法具有较为显著的特征，同时能够应用在多种方面应用，不仅包括果蔬，还包括牛奶、血液以及肉类等。为了获取更满意的检测结果，研究人员在现有基础上改良了并创新了QuEChERS方法，这样就可以将QuEChERS方法应用于肉类食物的检测上，能够对肉类食物上的农药残留量进行检测。要想净化肉类食物，必须要将其脂肪清除。因此，相关人员要利用合理、科学的方法去除脂肪，大多数情况下，使用净化剂和提取剂来对肉类食物进行净化，这样得到的肉类的净化度和检测结果的精准度更高。这种方法具有简便、易操作、成本低的优势，因此专家们必须要主动的使用这种方法，为人们创建一个安全、健康的食品市场，将这个方法应用到更多高脂肪食物的检测中，如牛奶、各种熟食等，进而能够对这些食物的农药残留情况进行精确的测量和分析，保障人们的食用安全，也带动农业市场经济水平的发展。李锋格等[13]用QuEChERS法联合液相串联质谱法检测鸡肝中的12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯丙咪唑类药物和代谢物，最终取得蛋白质变性沉淀离心、基质水分清除、脂肪和碳水化合物去除、脱脂的良好效果。祝伟霞等[14]用QuEChERS-UPLC-MS/MS联合高通量方法分析牛奶中19种β-内酰胺类及其代谢物。王智等[15]对QuEChERS方法进行改进，0.5%乙酸乙腈作为提取液，PRIME HLB固相萃取净化，氮吹浓缩，复溶。联合UPLC-MS/MS高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物，结果表明：回收率满意，相对偏差小。莫楠等[16]用PRIME HLB净化除杂，对乳制品中的头孢菌素类药物残留进行检测。结果表明此方法周期短，具有良好的稳定性和回收率。

3 结语

QuEChERS方法具有简单、便捷、经济实惠的优势，且检测结果的精准度较高，因此在食品检测方面受到了广泛的欢迎。传统的食品安全检测方法技术含量较低，检测结果的精准性不足，且检测范围具有局限性，而QuEChERS方法适用范围较广，能够及时、高效、准确检测食品农兽药残留。随着科技水平的不断提高，以及新型萃取剂和催化剂的高效研发，会大大发挥QuEChERS方法在食品农兽药残留检测中的作用。