论农产品质量安全检测实验室样品管理的策略

◎ 朱云华，章雪明，黄 芳，方 强

（苏州市农产品质量安全监测中心，江苏 苏州 215104）

农产品质量安全检测实验室的样品主要是蔬菜、水果、畜禽产品、水产品等，这类样品有一定的特殊性，必须有合理的样品管理策略，才能保证样品的代表性、有效性和完整性。样品管理是实验室管理工作的重要组成部分，也是影响检测结果的基本因素之一，同时是实验室认可、计量认证、审查认可的重点部分和检测过程中的必须环节和关键控制点[1-2]。本文结合农产品质量安全检测实验室的实际工作，从样品采集、样品接收、样品传递、样品保管及样品质量管理5个方面浅谈加强农产品检测实验室样品管理的策略，为加强实验室管理和提高实验室的检测能力提供参考。

1 样品采集

样品采集是实验室样品管理的第一步。样品采集必须由专业技术人员完成，采集的样品应具有代表性，样品采集及运输过程中应防止样品组分发生化学变化、损失及污染，同时采样过程中应及时准确记录采样信息。因此，采样阶段需要制订详细的采样方案、合理的采样程序及样品存储运输方案。

1.1 采样方案

在接到检测任务后，根据任务要求详细地制订采样方案，要确定采样的样品类型、地点、时间及人员。①样品种类、采样地点要明确，同时选取一个备用采样点，在选取采样点的过程中要注意，同位置的采样点要位于不同的方向，同类具有代表性的采样点可以只采一个。例如，在种植基地采样时，以大棚或田块个数确定采样点数量，然后以随机法、对角线法、五点法、Z型法、S型法和棋盘法等进行多点采样[3]，采集样品要有代表性，在单个采样点上体积较大的样品采集数量3～5个，而体积较小的样品重量要控制在不少于3 kg，特殊情况可结合实际进行合理调整。②在采样时间上，基地采样最合适的时间是果蔬成熟采摘上市期间。③采样人员必须是相关专业技术人员，且人数应在2人以上且至少1人具有较丰富采样经验。

1.2 采样程序

严格按照采样方案中的程序和方法进行采样。①由采样人员向被抽样的单位或个人出示相关的文件证明，明确告知采样相关事项，以得到被采样单位或个人的配合。②按照规定的采样方法和规范进行样品采集，同时准确记录所采样品相关信息并由采样人员和被采样单位负责人（或个人）双方签字确认[4]。③应及时将样品放置于专用样品袋中，并做好样品粗标志，同时贴好封条，并由采样人员和被采样单位在封条上签字确认。

1.3 样品存储运输

现场采集完成的样品如不能短时间内运送回实验室，应将样品存储于便携式的冰箱或低温的保温箱中，以防止变质。样品最好要在24 h内运送回实验室，如果客观条件不允许，应按制样规范对样品进行缩分及预处理。同时，必须采取有效措施防止样品在运输的过程中退化及交叉污染，如运输时使用专用的储存袋或储存箱，不同类样品分别存储运输。

2 样品接收

样品采集完成应及时运送回实验室，此时需要对样品适用性进行确认，确认后对样品进行唯一性的编号标志，最后对编号完成的样品进行处理。

2.1 样品适用性

当采集的样品运送回实验室之后，样品管理员应对样品的状态、标志、数量等适用性进行检查，核对样品的采样信息，检查其是否有异常或与检测方法中所描述的正常情况（或规定条件）的偏离，并记录检查结果。如发现样品情况异常、偏离方法规定的条件、对是否适合检测存在疑问、样品信息不够明确详尽等情况，在样品制备之前，应询问采样人员，明确相关信息，或直接退回要求重新采集样品。

2.2 样品编号

适用性已确认无误的样品，由样品管理员进行登记并按程序文件的编号规则建立唯一的编号。实验室的样品编号规则必须保证每个样品均有可溯源的唯一性标志，并保证样品在整个流转期间都保留该标志，确保样品不会在实物、所涉及的记录或其他文件中混淆[5]。样品编号系统的规则，一般在实验室程序文件中设定，可依照“任务类型/产品类型/时间/流水号”来设置。例如，编号为WC1801001的样品，其中W代表任务类型，C代表产品类型，1801代表收样年月为2018年1月，001代表流水号。所以根据程序文件规定的编号规则，每份样品只会有一个编号，这就是样品的“身份证”，是样品在整个检验检测过程中的唯一标志。同时赋予这个标志一个状态身份，以区分样品检测状态，如待检、在检、检毕、副样、留样等。这种的样品编号系统不仅使样品易于管理，同时也为保障整个检测过程中样品的唯一性、完整性。

2.3 样品制备

登记编号完成的样品可以制备，样品制备主要是对样品进行缩分和预处理。样品缩分主要应用四分法，例如蔬菜水果类样品，小体积的蔬菜和水果直接混合均匀后按四分法缩分，大体积的蔬菜水果取可食部分切碎混合均匀后按四分法缩分，有效的缩分可以使样品的代表性和有效性得到保证。缩分过的样品混合均匀后，用组织捣碎机或匀浆器处理后，制备成充分混合的糊状或粉状样品，根据检测需要取250～500 g样品存放于聚乙烯自封袋或样品盒中，并加贴带状态的样品标签，并将样品存放于-18 ℃以下的样品库冰箱中。在样品的制备过程中应特别注意防止样品的交叉污染、二次污染以及处理不全面等问题。

3 样品传递

编号及制备完成已入库的待检样品，应及时流转至检测室，由检测人员及时检测。在样品传递的过程中，应建立保密样品信息的盲样制度及质量控制的密码样制度。盲样及密码样制度是检测过程中公正性、客观性，检测结果准确性、有效性的重要体现，也是实验室内部质量控制的重要措施之一，其目的是不使外界因素影响检测数据同时控制检测数据的准确性，做到科学、规范、公正和准确，真实地反映样品质量信息。

3.1 盲样制度

盲样的一般流程是样品进入实验室时，样品管理员按照正常程序接收和登记样品信息，制样人员按照制样流程制备样品，并正常登记入库。但在待测样品流转到检测科室时，检测人员只知道样品的编号、状态及规格，检测任务流转单也只包括样品编号、类型、数量、检验项目、检验依据、完成日期等最基本信息，委托单位、被检单位、生产单位、采样地点、批次等其他的样品信息只有业务室样品管理人员知道，从而避免样品相关外界因素影响检测结果有效保证样品在检测过程中的公正性和客观性性。

3.2 密码样制度

密码样是盲样制度延伸，是一种有效的质量控制手段。密码制度主要有两种：①被测试样品重新测定，样品管理员随机抽取一定比例的待测样品作为盲样平行样，重新单独编号插入本批次样品中，随本批次样品流转至检测室，由检测人员按照正常样品一同检测。检测完毕后计算2次检测数据的相对偏差，监控2次分析间的监测数据偏移，以控制结果的精密度。②质控样品作为密码样品。当质控样品为密码样品时，在每批样品中随机加入一种有证标准物质作为样品，同样按照常任务流转至检测室，由检测人员按照正常样品一同检测。最后通过计算质控样品的相对误差、加标回收率等控制本批次检测数据的准确性和有效性。

4 样品保管

样品保管是实验室样品管理最主要的内容，合理、完善的样品保管流程对检测结果及留样的复测结果有巨大影响，对检测数据的重现性起决定性作用，是样品安全的关键要素。

4.1 样品保管的基本内容

实验室应有程序和适当的设施避免样品在存储、准备及处置过程中发生退化、污染、损坏或丢失，并做好相关记录，其主要容包括登记样品保管和留样的基本情况、保管地点、检测项目、到样日期、留样数量、状态等基本信息。实验室样品库的环境（温度、湿度等）应满足样品的存放条件，同时需要有专人管理，应有防盗等安全措施。对于在检验过程中，检测室应有专人妥善保管样品，禁止错样、丢失、污染和非检验性损坏，保证样品贮藏环境符合样品保存要求。对于留样的领用必须由检测人员申请，申请应说明取用原因，并经审核批准后方可领用。领用时记录留样具体去向、申请人、批准人等基本信息，保证留样领用的规范性。

4.2 样品保管的基本流程

样品接收、制备完成后，留样样品、待测样品及副样样品进入样品库，样品管理员首先核对样品信息和状态并收样登记入库。然后样品管理员根据检测任务填写《检测任务流转单》，和待检样品一起送达相应的检测科室；检测科室负责人根据《检测任务流转单》核对并接收待检样品签字确认。检测科室在接收待检样品后，在检测周期内均需入库保存，即必须放在检测科室专设的样品存储区，按照待检、在检和检毕3种状态分类保管[6]，标志清楚，以区别样品的不同检测状态，做到账物统一。

4.3 样品处理的基本流程

①根据法律法规及委托方的要求规定样品的保存期限。②由样品管理员负责样品的退回、销毁等处置工作。③保管到期的样品，通知委托方取回，无须取回和逾期不取回的样品登记后集中存放，任何人不得擅自取用。④对于集中存放的到期样品，由样品管理员申请获批准后统一销毁，以确保委托方的机密和所有权。

5 样品质量管理和监督

在内审和管理评审工作中，样品管理的审核是主要内容之一。应编制评审计划，定期对样品管理进行审核。审核时按照质量体系文件和程序文件对样品管理的有效性和合理性进行审核，对不符合的情况进行分析，并提出整改意见，从而促进样品管理工作的持续改进，提高样品管理水平。质量监督员也要重点监督样品的管理工作，以确认样品的有效性。严格按照程序文件中关于样品交接、保管和处置的规程，对样品的接收、传递、存储、处置等各个环节实施有效的监督，从而保证样品的完整性、有效性、代表性。如果发现样品在保管期间出现不符合样品保管和检测程序上的情况（如样品库温度异常），需要对样品的有效性进行确认。如果出现交叉污染、缺损、标志模糊或缺失、状态异常、检测结果异常等情况，应及时反馈给样品管理员，启用副样或重新制样。

6 结语

样品管理是一个繁琐复杂而系统的工作，包括样品的采集、接收、传递、保管和处置各个过程中对样品的质量管理，所以样品管理贯穿于整个实验室的工作中，是实验室检测工作的基础。样品管理的每个环节应在程序文件中制定管理规程，把样品管理工作落实到具体责任人（样品管理员），将样品管理规程与样品管理相关人员紧密联系起来，不断改进管理规程增强样品管理人员的责任感，从而有效运行实验室的样品管理程序。完善的制度、严格的执行、有效的监督必将提高样品管理的水平，从而保证实验室检测结果的公正、规范、科学。

[1]蒋子刚，顾雪梅.分析测试中的数据统计和质量保证[M].上海：华东化工学院出版社，1991：334-384.

[2]郭长红，刘 新，常海华，等.卫生标准与检验出据管理系统的开发与应用[J].中国卫生工程学，2003，2（4）：238.

[3]中华人民共和国农业部.NY/T789-2004农药残留分析样本的采样方法[S].北京：农业出版社，2005.

[4]中国国家标准化管理委员会.GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测[S].北京：中国标准出版社，2008.

[5]苏淑娴.样品管理—实验室管理中不可忽视的重要环节[J].安徽农学通报，2008，14（9）：211.

[6]陈晋美.国内外企业常用抽样检验与测量技术[M].北京：中国计量出版社，2006：59.