中国出口欧盟茶叶中高氯酸盐的现状及检测方法

2018-01-17时逸吟樊彦莉黄新新上海海关

食品安全导刊 2018年33期

关键词：氯酸盐四极质谱法

□ 时逸吟樊彦莉黄新新上海海关

1 中国茶叶出口的背景

随着全球化的发展，我们都加入到了地球村当中，与国外的距离变得越来越近，同时随着“一带一路”政策的实施，我国再次踏上丝绸之路，茶叶也成为对外出口必不可少的物资，并且保持着极高的销量。

2 茶叶中高氯酸盐现状

高氯酸盐是一种比较持久的化学物质，在一般的环境中可以保存几十年，它对于人体有着比较严重的危害。

同时，我国由于对于高氯酸盐的检测处于研究阶段，还无法提供比较完整的实验数据作为参考[1]。

3 检测高氯酸盐的方法

在此，笔者介绍两种检测高氯酸盐比较常用的方法液相色谱-串联质谱法、液相色谱-三重四极杆质谱法来帮助提供有效的数据参考，让人们不要再对于茶叶中的高氯酸盐持一种担忧的心态[2]。

3.1 液相色谱-串联质谱法

在实验器材上我们选用的主要有超高效液相色谱仪、电子天平、离心机和清洗器等，选取红茶、绿茶、白茶等几种茶叶来检测，用标准的高氯酸盐样本来作为参照，并且检测出高氯酸盐主要的物质组成。再者，需要50mm×2.1mm，3μm 的色谱柱来观察色谱，设置色谱流动相是乙腈和甲酸铵溶液，控制色谱柱的温度为25℃，样品取样为2μL。将需要检测的茶叶进行粉碎处理，然后用电子天平称取1g的茶叶进行提取，并且用离心机将杂质和提取液进行分离。

准备好实验的条件后，开始配制用于实验当中的高氯酸盐的标准溶液。选用10mL的容量瓶，在瓶中滴入1mL的中间液，然后用超纯水对其进行稀释到标准的刻度，放入冰箱中待用。在使用时还需要使用有机溶剂甲酸铵进行再度的稀释，从而配成一个浓度大约为0.25～50 mg/L的标准溶液。多操作几次，配制浓度不同的标准溶液。

实验时就分别在不同的样品茶叶中加入不同浓度的高氯酸盐，同时进行实验。为了使数据具有可靠性，本次实验需要做至少三次来减少偶然误差[3]。

经过检验，选取的三种茶叶中普洱茶的回收率相对于其他两种来说比较高，红茶就显得比较低；但是随着加入浓度的不断提高，红茶的稳定系比较好。

3.2 液相色谱-三重四极杆质谱法

实验需要的器材为串联四极杆质谱仪、离心机、固体萃取仪等，同时选取高氯酸盐配制不同浓度的标准液添加到后期的实验溶液中，选取1g的茶叶进行粉碎，利用超纯水和甲醇来进行震荡提取当中的有效成分，放入离心机里进行分离，选择上层清液作为实验样本。

在实验的时候，利用氧的同位素来标记样品中的高氯酸根离子，这样原本测量高氯酸盐就变成测量氧的同位素。然后选用电喷雾离子源来测量相对应的氧元素就可以检测出高氯酸盐的含量，下面就是测量的茶叶中离子流色谱图和作为参考的高氯酸标准液的对比。根据测量的结果来看茶叶中的高氯酸盐在1.0～20.0 ng/mL保持一个良好的关系，经过多次的实验，可以测出本实验所选取的茶叶中高氯酸盐的含量为0.006 mg/mL，这个数值其实远远地比欧洲规定的0.75 mg/mL要小得多。